气质连用法测定水中毒死蜱

来源:用户上传      作者: 聂青

　　摘要：饮用水作为人体必要的资源，对人们的健康也起着至关重要的作用。近年来，气相色谱—质谱联用检测方法更多的应用于检测饮用水的农残中。利用气质联用仪检测水中毒死蜱所得到的线性关系良好，相关系数较好达到0.997，能满足水中毒死蜱的检测与分析。
　　关键词：气质联用；饮用水；农残；毒死蜱
　　一、前言
　　近年来，地表水中的农药残留呈逐年上升态势，对饮用水中农残进行准确快速的定性定量分析也成为了当务之急。气相色谱—质谱联用以其快速、准确、检出限低的优点成为农残检测的有效方法。
　　毒死蜱纯品为白色颗粒状结晶，室温下稳定，有硫醇臭味，属中等毒性杀毒剂易与土壤中的有机质结合，对地下害虫有特效且持效时间长达30天以上。毒死蜱被广泛应用于水稻、小麦、棉花、果树、蔬菜以及茶树的防护过程中，在消灭害虫的同时毒死蜱的农残进入地表水给人畜饮水带来了隐患，所以对地表水中毒死蜱的检测室十分必要的。
　　二、实验
　　1.实验仪器与试剂
　　气相色谱（安捷伦7890B）—质谱（安捷伦5977A）联用仪；安捷伦HP-5ms气相色谱柱；毒死蜱标准溶液（1mg/ml）；甲醇（色谱级）；容量瓶（10ml）；微量注射器（10ul、50ul、100ul）。
　　2.气相色谱—质谱条件
　　载气：高纯氦气，压力控制；流速：1.0ml/min，进样量1ul，不分流。
　　升温程序：45℃保持2min，然后以10℃/min升温至220℃，保持2min，以15℃/min升温至280℃，保留4min。毒死蜱出峰时间为12.62min。
　　3.毒死蜱标准溶液配制
　　分别吸取1mg/ml的毒死蜱标准溶液1ul、5ul、10ul、20ul、50ul于10ml容量瓶中，用色谱级甲醇稀释至刻度线，制得毒死蜱标准使用液，用于绘制标准曲线。
　　三、实验结果
　　3.1毒死蜱的质谱图
　　选用安捷伦HP—5ms对毒死蜱进行定性鉴定，本实验测定过程中采用全扫描，并绘制出毒死蜱的标准曲线。图1为全扫描状态下检测的毒死蜱总离子流量图；图2为所绘制的标准曲线，该标准曲线的相关系数达到0.997。
　　图1 毒死蜱的总离子流量图
　　图2 校准曲线图
　　四、结论
　　实验结果表明，本方法操作简单，线性关系比较理想，可以满足对目标化合物的定性定量检测，适用于地表水中毒死蜱的检测
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　　作者简介；（聂青，女，江西省景德镇市，1989年1月14日 景德镇市自来水公司，水质监测及实际应用）
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