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高效液相法测定尼莫地平片剂的含量

  摘要:目的 通过HPLC方法测定尼莫地平片剂的含量。方法 在色谱条件:选择Diamonsil C18(200 mm×4.6 mm,5 μm)为色谱柱,流动相:甲醇∶水(68∶32),检测波长238 nm,进样量10 μl,1.0 ml/min流速,柱温为室温(25℃)条件下进行检测。结果 尼莫地平在11.07~55.35 μg/ml范围内线性关系良好,线性方程为:Y=6921.2X-4311.6(r=0.9994),平均回收率��100.97%,RSD=1.5%。结论 采用高效液相色谱方法,可有效评估尼莫地平片剂中尼莫地平的含量,本法简单、灵敏度高、结果准确。
  关键词:HPLC法;尼莫地平;含量
  尼莫地平(Nimodipine,NMD)为1,4双氢吡啶类钙通道拮抗剂,主要用于扩张脑血管及改善脑功能[1],该药难溶于水,属脂溶性药物[2]。尼莫地平片剂测定多以紫外分光光度法为主,但因该法存在有关物质方面干扰,专属性较差[3],本文由此出发考察高效液相法在其含量测定方面的应用效果。
  1 资料与方法
  1.1仪器与试药 岛津 LC-2010CHT 型高效液相色谱仪;超声波清洗器;甲醇由霍尼韦尔贸易(上海)有限公司提供,为色谱醇;尼莫地平对照品(中国药品生物制品检定所,批号:160112-160223);尼莫地平片(牡丹江灵泰药业股份有限公司,国药准字H23022380,规格:20 mg,批号:160123、160321、160628)。
  1.2方法
  1.2.1高效液相色谱法
  1.2.1.1色谱条件 ①波长:选择以流动相做空白对照,于200~400 nm波长下对尼莫地平对照品溶液进行全波长扫描,结果显示在238 nm处尼莫地平有最大吸收;以空气为对照,对流动相进行全波段扫描显示,其在238 nm内基线平行,无干扰,故确定检测波长238 nm。②色谱柱:选择Agilent C18(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相:甲醇∶水(68∶32),检测波长238 nm,进样量10 μl,1.0 ml/min流速,柱温为室温(25℃)。
  1.2.1.2溶液的制备 ①供试品溶液的制备:精密称取10片尼莫地平片,粉碎后混合均匀,精密称取上述供试品适量置于25 ml容量瓶中,加入流动相适量稀释,摇匀至澄清后,稀释至对应刻度,取适量溶液经微孔滤膜(0.25 μm)过滤后,待用。②对照品溶液的制备:采用十万分之一天平称取尼莫地平对照品11.07 mg于100 ml容量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀即得。
  1.2.1.3方法学验证 ①精密度试验:在相同色谱条件下,取对照品重复进样6次,每次10 μl,分别测定峰面积,并计算6组数据所得的相对标准偏差RSD,结果为1.2%<2.0%,符合药典规定[4],提示本组方法精密度良好。②重复性试验:选择同批号尼莫地平片6份,精密称定后,根据供试品“1.2.1.2①”项操作制备溶液,采用“1.2.1.1”项下色谱条件,进样10 μl,采集6份样品的色谱图,计算溶液的相对标准偏差RSD=1.3%(<2.0%),符合标准规定,提示本组方法具有较好的重复性。③稳定性试验:于2 h、4 h、8 h、12 h、24 h取尼莫地平供试品溶液,采用相同色谱条件,进样10 μl,根据测得的色谱峰面积,供试品组RSD为1.6%<2.0%,提示供试品溶液在24 h内较为稳定。④回收率考察:取“1.2.1.2①”项供试液,保存至3个锥形瓶内,依次加尼莫地平对照品0.409 mg、1.231 mg和2.141 mg,根据“1.2.1.1”项色谱条件,进样10 μl,对峰面积进行测定,得到回收率分别为101.11%、100.84%和100.97%,平均100.97%,RSD 1.5%,与药典标准相符[4]。
  1.2.1.4线性关系考察 采用移液管精密移取“1.2.1.2②”的尼莫地平对照品溶液1.0 ml、2.0 ml、3.0 ml、4.0 ml、5.0 ml于10 ml容量瓶中,使用流动相稀释至刻度,澄清后,采用微孔滤膜过滤,得到系列标准溶液。结合对应色谱条件,进样10 μl,测定样品色谱峰面积,以峰面积和浓度为坐标,建立标准曲线,得到方程为:Y=6921.2X-4311.6(r=0.9994),提示尼莫地平浓度在11.07~55.35 μg/ml范围内与峰面积存在良好的线性关系。
  1.2.2样品中尼莫地平含量测定 结合“1.2.1.1”项下色谱条件,分别测定尼莫地平对照品溶液与3批尼莫地平片供试品溶液,供试品制备同“1.2.1.2①”项操作,采用自身对照法对供试品内含有的尼莫地平含量进行测定。
  2 结果
  结果显示,高效液相法测定尼莫地平片中,尼莫地平平均含量(与标识量比较)为(100.67±0.83)%,见表1。
  3 讨论
  尼莫地平(C21H26N2O7)属二氢吡啶类钙拮抗剂,其在238 nm和234 nm的波长处均有吸收,但研究显示前者的灵敏度比后者高,故本文选择238 nm作为检测波长。流动相选择方面,由于尼莫地平几乎不溶于水而溶于甲醇,美国药典33版[5]中显示其流动相为甲醇-四氢呋喃-水(20∶20∶60),考虑上述方法对四氢呋喃纯度及色谱柱要求较高,故本文尝试采用甲醇-水系统作为流动相备选,最终选择甲醇-水(68∶32)作为流动相,此时尼莫地平与杂质分离度较高为4.1,且峰形较好,保留时间在7.5 min左右。需注意的是尼莫地平对光敏感,故在测定过程中注意避光操作及保存。
  通过本文结果我们可知,高效液相色谱法测定尼莫地平准确性高、精密度好、重现性好和相关性均符合相关要求,可通过色谱柱作用将尼莫地平及其有关物质有效分离,提高测定的专属性,值得推广使用。
  参考文献:
  [1]潘文,李豫,雷宇,等.高效液相色谱法同时测定血清中尼莫地平和尼群地平浓度[J].中国药业,2012,21(2):25-26.
  [2]李帅,李文莉,廖彬,等.高效液相色谱法测定尼莫地平固体制剂的溶出度[J].中南药学,2012,10(7):494-497.
  [3]郝桂明,华莲,唐素芳.HPLC法测定尼莫地平软胶囊的含量及有关物质[J].药物分析杂志,2012,32(3):464-467.
  [4]国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部)[S].北京:化学工业出版社,2010.
  [5]Rajani B,Mukkanti K.Optimized and validated RP-HPLC method for estimation of nimodipine in tablet dosage form[J].International Journal of Research in Pharmacy and Chemistry,2014,4(1):105-109.


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