火炭母药材薄层鉴别方法的研究

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　　摘要：火炭母药材现收载《中华人民共和国兽药典》2010版二部，现行标准只有显微、理化等鉴别方法，按标准制修订要求，方法应控制主要成分或有效成分，现对火炭母药材进行了薄层鉴别方法研究，并制定了薄层鉴别方法。
　　关键词：火炭母；槲皮素；薄层鉴别
　　火炭母是蓼科（Polygonaceae）蓼属（Polygonum）植物火炭母草（Polygonum chinense Linn.）药用全草或根，别名为火炭毛、乌炭子、山荞毒草，赤地利等，广泛分布于我国南部的福建、广东等地区。火炭母性凉，味微酸、涩，有清热解毒，利湿消滞，凉血止痒之功效，临床主要用于治疗痢疾、肠炎、疖肿、脓疱疮等。火炭母主要有效成分包括甾体类、黄酮类等，现代药理研究发现火炭母对金黄葡萄球菌、大肠埃氏菌和绿脓杆菌3种菌具有一定体外抑菌活性。火炭母药材现行标准只有显微、理化等方法，现对火炭母药材进行了薄层鉴别方法研究。
　　1 材料和方法
　　1.1 材料
　　火炭母药材，购自中国毫州市京皖中药材市场，产地是广东、广西，经鉴定为蓼科蓼属植物火炭母（Polygonum chinense Linn.）.
　　火炭母对照药材（批号：121477-200501），槲皮素对照品（批号100081-200406，供含测用），均购自中国药品生物制品检定院。
　　1.2 试剂、仪器
　　瑞氏卡玛薄层成像系统，YOKO-XR显色加热板（武汉药科新技术开发公司），TP-1102电子天平（丹佛仪器（北京）有限公司），BP-211D电子天平（北京赛多利斯天平有限公司），TB-215D电子天平（北京赛多利斯天平有限公司）。
　　硅胶G薄层板（批号20131118，青岛海洋化工厂分厂生产），德国盖尔生产TLC硅胶板。甲醇、盐酸、乙酸乙酯、甲苯、甲酸乙酯、甲酸、三氯化铝均为分析纯，试验用水为纯化水。
　　1.3 样品制备
　　1.3.1 供试品溶液制备取火炭母药材粉末2g，加50%甲醇30mL，加盐酸1mL，加热回流1h，趁热滤过，滤液放冷，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20mL，合并乙酸乙酯提取液，浓缩至lmL，作为供试品溶液。
　　1.3.2 对照药材溶液制备取火炭母对照药材2g，加50%甲醇30mL，加盐酸1mL，加热回流1h，趁热滤过，滤液放冷，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20mL，合并乙酸乙酯提取液，浓缩至1 mL，作为对照药材溶液。
　　1.3.3 槲皮素对照品溶液制备另取槲皮素对照品，加乙酸乙酯制成每1mL含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。
　　1.4 鉴别方法
　　1.4.1 点样量供试品、对照药材溶液各10μL，对照品5μL。
　　1.4.2 展开系统以甲苯（水饱和）一甲酸乙酯一甲酸（5：4：1）为展开剂。
　　1.4.3 展开方式取10mL置展一侧，预饱和15min，上行展开，取出，晾干。
　　1.4.4 显色方式喷以5%三氯化铝乙醇溶液，置紫外光灯下（365nm）下检视。
　　2 试验结果
　　2.1 不同产地薄层板，不同黏合剂0.5%羧甲基纤维素钠、含0.5%～1.0%氢氧化钠的硅胶板试验比较（图1-4）。
　　图谱表明：硅胶G板展开后分离效果没有含0.5%～1.0%氢氧化钠的硅胶G板好，清晰，选择用含0.5%～1.0%氢氧化钠的硅胶G板，作为试验用薄层色谱板。
　　2.2 点样量考察（图5）
　　梯度试验表明，不同点样量供试品斑点差异不明显，对照品明显，尤其是8―10μL，最后确定供试品10μL，对照品5μL。
　　2.3 火炭母薄层鉴别方法确定和）-甲酸乙酯-甲酸（5：4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%三氯化铝乙醇溶液，置紫外光灯下（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的荧光斑点。
　　3 结论与讨论
　　本方法鉴别火炭母中槲皮素化合物方法可行，斑点圆整、清晰、分离好，无拖尾，供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应位置上，显相同颜色的荧光斑点。可以作为控制火
　　取本品粉末2g，加50%甲醇30mL，加盐酸1mL，加热回流th，趁热滤过，滤液放冷，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20mL，合并乙酸乙酯提取液浓缩至1mL，作为供试品溶液。另取火炭母对照药材2g，同法制成对照药材溶液。再取槲皮素对照品，加乙酸乙酯制成每1mL含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种供试品溶液10 μL、对照品溶液5μL，分别点于同一含0.5%的氢氧化钠的硅胶G薄层板上，以甲苯（水饱炭母中槲皮素检测指标之一，列入质量标准中。
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