共沉淀法合成水滑石工艺控制研究
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摘 要： 本文对共沉淀法合成镁铝水滑石生产要素进行了描述，对水滑石生产工艺质量和成本控制的改进进行了叙述，指出了存在问题和开发动向。
关键词： 共沉淀法；质量；工艺
1 前言
合成水滑石作为高分子材料的热稳定剂，阻燃剂等功能助剂，产品无卤，不含重金属，具有纳米尺寸。主要用在PVC加工中作热稳定剂，纳米水滑石的添加可降低平衡扭矩、提高加工性能、降低成本。在农膜中起到增透、缓释、保温、与光稳定剂有协同和热稳定作用。
共沉淀法合成水滑石有以下优点：（1）可以在常温常压下进行； （2）几乎所有的金属M2+、M3+都可以用此方法制备相应的水滑石，并且产物中的M2+/M3+值和初始加入盐的比例相同； （3）通过选择不同种类的盐可以得到层间不同阴离子的合成水滑石。
2 合成水滑石的质量要求
合成水滑石行业标准已发布实施，但作为新型阻燃剂，其下游客户通常有更高的质量要求，为能提供更价廉质优的产品，现通过其生产工序，对其控制指标进行详细说明。
其主要成分和PH值以客户需要和行业要求不同，控制范围较宽，主要通过配液浓度比来调整。激光粒度、比表面积、堆积密度、团聚指数等主要通过成核设备和工艺改性来调整和控制。下文通过最常见的镁铝型水滑石生产工艺来讨论杂质成分相关联的控制指标。
由于其主要用于PVC及农膜中，氯含量也是水滑石生产中控制的一项重要指标。
3 工艺流程及其影响指标
共沉淀法合成水滑石工艺流程包括配液除杂工序、成核晶化工序、压滤洗涤工序、干燥工序。
配液除杂首先是配制两种一定比例浓度的混合溶液，一般是用含两种金属阳离子M2+或M3+的盐与水混合形成盐溶液，用含所需阴离子碱加水成碱溶液。然后通过物理或化学的方法除去溶液中的不溶物和可参与共沉淀反应的离子，如Fe、Ca等。此工序是至关重要的，它决定产品的主要成分和铁、重金属的质量分数，同时对PH值和白度有较大影响。
成核晶化工序通过对反应过程和反应液的控制，对水滑石的电镜平均粒径，对激光粒径、团聚指数、比表面积等参数调整。
压滤洗涤工艺是用水将可溶性盐从水滑石乳液中分离，得到固含量较高的滤饼，影响白度、PH值和可溶性盐含量。
干燥工序对滤饼进行干燥，得到产品。可调控激光粒径、干燥减量、团聚指数、比表面积、堆积密度等指标。
4 工艺控制和指标要求
4.1 原料控制
原料控制和配液除杂工序是相关联的。除杂难以去除的杂质在原料的控制上就应该考虑到。原料主要有以下5种，自来水、镁盐、铝盐、纯碱、烧碱。
水中钙镁离子遇碱产生沉淀，为降低钙含量，常用方法是用钠离子交换树脂交换水中的钙镁子，得到含少量氯化钠的软水。
4.2 盐溶液
镁铝盐按照一定比例配制成溶液，根据镁、铝盐原料状况，镁盐一般控制钙、铁、重金属的含量，铝盐控制铁、重金属含量。在成核晶化工序镁铝盐中铁和重金属与碱反应生成沉淀，会造成水滑石中杂质含量高。原料采购上就应对含量作要求。HG/T 3819―2006对总铁含量要求小于0.03%，通常下游使用要求要低于这个标准，一般在0.01%左右。
4.3 碱溶液
碱溶液一般使用氢氧化钠和碳酸钠配制，具有价格低，原料易得，易溶于水的优点。其中铁含量稍高也可，主要是由于碳酸铁在溶液中水解成氢氧化铁，氢氧化铁在水中的溶解度很小（约为3×10-9），两种碱在混配搅拌过程中，在溶液上层形成了棕红色絮状胶体氢氧化铁，通过除杂装置较易除去。
4.4 水滑石中铁含量的过程检测
在成核晶化工序两种溶液反应生成沉淀，由于整个反应在碱性条件下进行和氢氧化铁溶解度很小，氢氧化铁和水滑石混合沉淀析出，沉淀的氢氧化铁量最终决定水滑石中铁的含量。因此可以在溶液除杂和成核晶化后分别检测盐碱溶液中铁含量，并根据一定比例换算成产品水滑石中铁含量，误差不超过15PPm。如偏差较大，应立即查找原因处理。一般控制配液除杂后铁在盐碱溶液中含量在4PPm以下。
4.5 白度
影响产品白度的因素主要有以下3个方面，原料中水不溶物的带入、较高的铁含量、残余的可溶性盐。
（1）水不溶物。经济节约的方法，是采用板框式滤布过滤，定期或根据过滤效果清理滤布。而且具有处理量大，设备投资低，能耗低，对盐碱溶液的损耗低，对盐碱溶液不溶物含量要求低，可直接观察过滤效果，过滤系统压力较低可使用塑料管材、使用周期长过滤物容易处理等优点。另采用过一些失败的方法作简要说明，离心机分离时盐溶液对离心机腐蚀严重；陶瓷过滤器容易堵塞增大压差损坏设备；活性炭纤维过滤时反洗困难，处理效果差。滤布过滤效果可以在产品氯质量分数小于0.2%时产品白度达到96以上。
（2）可溶性盐的分离。由于采用共沉淀反应，反应液中存在大量可溶性盐。压滤洗涤工序通过加水溶解滤饼中的可溶性盐，通过压滤分离可溶性盐。经过多次分离，至可溶性盐含量达到要求。
根据原料来源、性价比和可溶性盐的溶解度，一般以氯含量检测作为洗涤工序的控制指标。由于使用软水作为生产用水，水中含有很少量氯化钠。如需达到更高的质量要求，可在洗涤工序后期使用除盐水作为洗涤水。
4.6 配液浓度
沉淀反应包含铝盐和强碱性溶液的反应，当碱过量时，少量铝以偏铝酸根形式溶解在反应液中。工艺控制要综合考虑合适的镁铝比和碱的浓度，达到经济环保的要求。
同时成核晶化工序对配液浓度有一定要求，浓度过低时，经济效益差；浓度过高时，对下游设备要求高，一般常见设备控制晶化液中固含量在6～7%为宜。
5 结束语
在我国实施可持续性发展战略的今天，合成水滑石作为绿色环保的阻燃剂发展将越来越快，竞争越来越激烈，降低生产成本，提高产品质量，探寻经济环保的新工艺新方法是企业发展之路。
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