重量法测水中悬浮物实验中的若干问题
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摘要：环境监测中，悬浮物是水质监测的一项重要指标，为生活污水中的常规五项监测。重量法测水中悬浮物实验步骤简单，但对环境及实验细节要求比较严格。本文对实验过程中实验器材的选择、实验步骤中的一些注意事项及对实验环境的要求进行逐步分析讨论。
关键词：悬浮物；烘干；称量；取样；空白
水中悬浮物是指通过0.45um滤膜（CN-CA），截留在滤膜上并于103～105℃烘干至恒重的固体物质。重量法测水中悬浮物实验，操作步骤简单，且实验中无需添加任何化学试剂。但要做准做好，对实验各个环节的把控是必不可少的。
称量瓶。事先编好编号，同时保证盖子能盖严盖实。因为在烘干滤膜的同时，称量瓶原先残留的水分等也会蒸发干净，所以不需要事先恒重。
滤膜。滤膜表面的滑粉状物质以及滤膜碎片等，部分物质在恒重过程中会慢慢挥发。但为了防止滤膜上部分物质随着从称量瓶中取出，散落在空气中，或在过滤水样时从孔径中流失，导致恒重无形中变低。可事先用蒸馏水过一遍滤膜（洗涤），除去滤膜上的一些粉状物质等，可在过滤装置上抽1～3s，减少滤膜上的残余水分，从而减少达到恒重所需要的时间。
由表1可知，在过滤水样后，是会存在恒重减少的情况，且每张膜恒重减少的量不一定相同。这些减少的恒重，对悬浮物含量较低的水样影响较大，容易导致“负值”出现。
烘干。烘半小时，冷却，称量，反复几次，直到达到恒重。由于滤膜事先经过洗涤处理，有水分残留，可适当延长烘干的时间，如烘1个小时，再冷却称量。
从表2可以看出，不是所有的膜达到恒重所需要的時间是相同的，而达到恒重状态的膜，在4.5h左右的烘干时间下，基本是不会出现恒重产生变化波动的情况，所以可根据各自实验室条件，适当延长每次烘干时间，待大部分滤膜达到或接近恒重状态时，烘干时间再改为半个小时，提高实验效率。
冷却。从烘箱中取出称量瓶，马上盖严盖实瓶盖，尽可能避免空气中水分等进入称量瓶。放进装有硅胶（至少有2/3硅胶未变色）的干燥器中，冷却。冬天气温较低，冷却20分钟左右，夏天温度较高，冷却时间30分钟左右，有时需适当延长。为了避免经常搬动干燥器，可将干燥器置于天平室。
称量。提前一个小时以上开启天平，对天平进预热。同时为了保证称量环境条件的一致性，可利用空调及除湿机等来保证恒温恒湿。夏天空调温度设置20～25℃（冬天可不开），湿度40～55%。
表3显示空气中温度湿度的改变，导致可能已经达到恒重的滤膜，再次烘干冷却称量后，数值却发生波动，所以使每次称量环境保持相对一致性，是保证恒重的必要条件。
在称量过程中，称量瓶会吸收空气中的水分，导致称量结果偏差，所以称量速度要快，同时为了尽量减少实验误差，应对称量瓶进行编号排序，且保证每次恒重过程的称量顺序是一致的。实验过程中试验过，当样品数量在10个以内，称量结束后第一个称量偏差在0.0007g以内，数量较多时（20～35个），偏差可达0.0020g左右。
取样。一般要求水样过滤后残留在滤膜上的悬浮物重量为5～100mg。针对不同的水样，取样量可酌情增减。如设施进口污水100ml，污水处理厂设施出口污水500～1000ml，皮革厂、电镀设施出口污水100～500ml，造纸厂污水50～100ml，漂染厂污水100～300ml，生活污水100～300ml，入海河流等地表水100～500ml。
过滤。国标中滤膜的材质要求为CN-CA，但对滤膜的直径其实是可以放宽要求的。为了保证实验结果的误差在可接受范围内，就要保证膜上截留的悬浮物尽量多一些，这就要求过滤的水样不可太少，而水样的增加会相应地增加过滤的时间。为了加快过滤的速度，缩短过滤所耗的时间，可选择80mm或100mm等直径的滤膜，配套相应的过滤装置进行过滤，提高实验效率。
漂浮或浸没的不均匀固体物质不属于悬浮物，如果抽滤后，在膜上残留有该类物质，可用镊子夹走。
空白校正。悬浮物实验主要是过滤前后，根据膜的恒重差值算出该样品的悬浮物含量，是没有空白实验的。但由于操作过程中的不可预知误差，如膜上的滑粉状物质以及滤膜碎片等，在过滤前算在膜的恒重内，过滤时消失或损耗，导致过滤后恒重不“恒重”，变成“负值”等（表1列举）。又如表2及表3所述，恒重过程中，受环境影响波动大，且每张膜达到恒重的时间不一，同时也不能保证经过事先处理的膜已经不存在称量误差，这时就需要做一些空白试验，即放置空白膜到过滤装置上，除了不过滤水样，其他跟水样同一操作步骤——每次用10ml的蒸馏水连续洗涤空白试验的滤膜三次，吸滤除去痕量水分，烘干、冷却、称量求恒重。
为了让空白试验发挥其作用，每次至少准备3个实验室空白，通过空白实验过滤前后的恒重状态，来校正实验误差，使数据结果更可靠。
以上对重量法测水中悬浮物的实验环节进行一一分析，在实际实验过程中，如何准确地测量水中的悬浮物含量，使实验数据可用、可靠，符合准确性、精密性和科学性的要求，需做好每个实验小环节，考虑每个潜在影响因素。
参考文献
【1】国家环境保护总局 水和废水监测分析方法（第四版增补版）中国环境科学出版社
【2】徐衍忠 悬浮物测定应注意的问题 中国环境监测
【3】林小鸣 取样量与烘干时间对总悬浮物测定结果的影响 中国环境监测
（作者单位：福建省泉州环境监测中心站（泉州市环境监测站））
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