基于凹凸棒稳定的姜精油纳米乳制备工艺
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作者:蒋倩 孔令艳 薛梅 雷红
摘要：以凹凸棒作稳定剂，亚麻籽胶作乳化剂，壳聚糖盐酸盐作壁材，采用高压均质法制备姜精油纳米乳。以平均粒径、多分散系数（PDI）和Zeta电位为考察指标，通过单因素实验研究了凹凸棒稳定的姜精油纳米乳的制备工艺。在单因素实验的基础上，以姜精油纳米乳的平均粒径为响应值，通过响应面实验优化其参数。结果表明：凹凸棒、亚麻籽胶、姜精油、壳聚糖盐酸盐添加量分别为0.15%、0.20%、3.00%、0.15%，高压均质压力为30 MPa，时间为5 min时，所制备姜精油纳米乳粒径最小，其平均粒径为（332.8±5.1） nm，而且所得姜精油纳米乳的性质稳定，具有一定的应用价值。
关键词：姜精油；纳米乳；凹凸棒；高压均质
中图分类号：TS229 文献标识码：A DOI：10.16465/j.gste.cn431252ts.20220124
姜精油是从生姜根茎中提取的水不溶性组分，目前采用的提取方法有超临界CO2萃取法、水蒸汽蒸馏法、溶剂浸提法 、压榨法、超声波法等[1]。已有研究表明，姜精油具有促消化、抗氧化、抗菌[2]、抗炎[3]、抗癌[4]等作用。但姜精油易挥发且不溶于水，其功效成分如姜酚类物质性质不稳定，而且直接服用姜精油对消化道有刺激作用，限制了姜精油的应用。
纳米乳化技术是近年来的研究热点，在食品I域多倾向于利用如多糖、蛋白质等作为乳化剂或壁材，针对一些食品功能成分进行乳化或包埋，以期提高这些营养素的水溶性和利用度，也避免了传统纳米乳利用表面活性剂而产生潜在毒性[5]。目前已知的纳米乳的制备方法有高能乳化法（包括高压均质法、超声乳化法和微射流均质法）和低能乳化法（包括相转变温度法、相转变点法和微乳液稀释法）[6]。在食品工业领域，常以高压均质法来制备食品级的纳米乳。
凹凸棒是一种层链状含水镁铝硅酸盐黏土矿物，其理论分子式为Si8O20（Mg， Al， Fe）5（OH）2（OH2）4・H2O[7]，凹凸棒已被允许用作食品添加剂[8]；已有研究[9]表明，凹凸棒纳米颗粒可以作为乳化剂稳定乳液。然而食品领域目前尚未见采用无机小分子固体颗粒作为乳化剂制备纳米乳的相关报道。亚麻籽胶是从亚麻籽种子中提取、浓缩并干燥的粉末状颗粒，其主要成分为多糖[10]，因良好的水溶性和胶凝性，多用作食品增稠剂；此外，其具有良好的乳化性，能够代替蛋白质形成稳定的水包油乳液[11]。壳聚糖是甲壳素脱乙酰化后的产物，壳聚糖盐酸盐是一种强阳离子型壳聚糖衍生物，具有良好的水溶性；在酸性条件下分子中的氨基可与质子相结合而使其带正电荷，具有天然的聚阳离子特性，可与阴离子聚合物发生静电相互作用[12]；因此壳聚糖常应用于食品领域，单独或与阴离子多糖结合用作包埋食品功能成分的壁材。
凹凸棒颗粒释放的金属阳离子可以与亚麻籽胶中多糖的羟基结合，再与壳聚糖盐酸盐静电聚合，在油水界面形成网状结构，形成O/W型的姜精油纳米乳。因此，本研究拟采用凹凸棒为稳定剂，亚麻籽胶为乳化剂，二者制备水相，姜精油为油相，壳聚糖盐酸盐为壁材，采用高压均质技术制备姜精油纳米乳。以姜精油纳米乳的平均粒径为主要指标，在单因素实验的基础上，用响应面优化实验研究姜精油纳米乳的最佳制备配方和工艺，以期为后续姜精油的开发与利用提供理论与实验依据。
1 材料与方法
1.1 材料与试剂
姜精油：本实验室采用超临界CO2萃取技术萃取再利用AB-8型大孔树脂纯化制得[13]；凹凸棒（PGS）：江苏玖川纳米材料科技有限公司；亚麻籽胶（FG）：上海源叶生物科技有限公司；壳聚糖盐酸盐（CHC）：鑫恒食品原料公司；盐酸、氢氧化钠、无水乙醇：国产分析纯。
1.2 仪器与设备
SHA-B型水浴振荡器：金坛市荣华仪器制造有限公司；RCD-1A型高速均质乳化机：常州越新仪器制造有限公司；HJ-5A型数显多功能加热搅拌器：常州国宇仪器制造有限公司；pHS-25型数显pH计：上海精密科学仪器有限公司；1500F型超声波分散仪：宁波新芝生物科技有限公司；Millipore-Q型纯水仪：美国Millipore公司；AMF-10型高压均质机：安拓思纳米技术（苏州）有限公司；Zetasizer Nano ZS90型纳米粒度仪：英国Malvern公司。
1.3 方法
1.3.1 凹凸棒酸改性
天然的凹凸棒含有杂质，可能影响其稳定乳液的效果，故对其改性[14]。取凹凸棒与2 mol/L盐酸按固液比1∶4（g/mL）加入烧杯中，用保鲜膜封口，置于水浴振荡器中60 ℃水浴振荡2 h。振荡完毕后取出，调节pH至中性后过滤，去滤液。将活化后的凹凸棒干燥后过200目筛，置于干燥器中备用[15]。
1.3.2 姜精油纳米乳的制备
取适量凹凸棒超声分散于亚麻籽胶溶液中，制备水相；滴加姜精油至水相溶液中，12 000 r/min高速分散5 min预乳化，形成粗乳液[16]。将上述粗乳液添加至一定浓度的壳聚糖盐酸盐溶液中，调节pH至5.0～5.5 [17]。水浴搅拌至乳液均匀，高压均质即可制得姜精油纳米乳。
1.3.3 测定指标
（1） 平均粒径和多分散系数：取一定量姜精油纳米乳，用超纯水稀释100倍后，用马尔文纳米粒度仪测定姜精油纳米乳的平均粒径和多分散系数（PDI）。
（2） Zeta电位：将用纯水稀释100倍后的姜精油纳米乳装入马尔文电位样品池中，用纳米粒度仪测定其Zeta电位值。
1.3.4 姜精油纳米乳制备的单因素实验设计
（1）凹凸棒添加量：在亚麻籽胶、姜精油、壳聚糖盐酸盐添加量分别为0.20%、3.0%、0.15%，均质压力为30 MPa，均质时间为5 min的条件下，考察凹凸棒添加量（0.05%、0.10%、0.15%、0.20%）对姜精油纳米乳平均粒径、PDI和Zeta电位的影响。
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