废气中的铅烟铅尘王水消解――火焰原子吸收测定法

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　　[摘要]采用火焰原子吸收光谱法监测空气和废气中的铅烟、铅尘，灵敏度高，精密度、准确度好。通过国标方法消解与硝酸-盐酸（3:1）消解方法的比较，以及通过准确度、方法精密度试验，试验结果表明，两种方法都能很好地解析出吸附在滤筒上的烟铅、烟尘，但硝酸-盐酸（3:1）消解的方法更省时间。
　　[关键词]原子吸收分光光度法 铅烟 铅尘
　　
　　
　　在大气中，铅及其化合物以铅烟、铅尘的形式存在，铅烟、铅尘也是引起职业中毒最常见的原因之一[1]。一般的生产环境中，铅烟、铅尘浓度较低，多以固体微粒的形式存在，因此，测定生活及生产环境中的铅含量至关重要。由于原子吸收分光光度法测定铅，灵敏度高，精密度、准确度好，干扰因素少且易剔除，操作快速[2]。目前大多采用火焰原子吸收分光光度法测定。
　　1材料与方法
　　1.1 仪器、试剂和材料
　　AA-6300C岛津原子吸收分光光度计、铅空心阴极灯、SB-2.4型电热板（上海崇明试验仪器厂）、数显鼓风干燥箱GZX-9240型（上海博讯实业有限公司医疗设备厂）。
　　泰山玻璃纤维无胶滤筒3号Φ28×70mm(天津市东绿环保科技有限公司)，硝酸(优级纯)，高氯酸(优级纯)，盐酸（优级纯），过氧化氢30%(优级纯)，硝酸溶液（1+1），硝酸溶液（1+99）。铅标准溶液（1）GSB07-1282-2000 100803(国家标准物质研究中心）500mg/L，铅标准溶液（2)GSBZ5009-88 200925， 准确移取10.00mL用1%硝酸稀释至250mL容量瓶中。铅浓度：1.68±0.06 mg/L(国家标准物质研究中心）。
　　1.2 方法
　　1.2.1滤筒预处理
　　目前在环境监测中使用《空气和废气监测分析方法》（第四版增补版）中推荐的硝酸水洗的方法：在电热板上用热硝酸（1+1）浸泡3小时（不能煮沸，以免滤筒）。从酸中取出，在水中浸泡10min，取出用水淋洗至近中性，烘干后备用[3]。本文使用105℃烘烤2.5h。
　　1.2.2 样品处理
　　1.2.2.1将滤筒剪成小块，放入250mL的锥形瓶中，加入（1+1）硝酸溶液50mL和30%过氧化氢15mL浸没滤筒样品，瓶口插入一小漏斗，在电热板上加热至微沸，保持微沸2h。冷却后加入30%过氧化氢5mL，继续微沸1h，冷却，抽滤、合并洗涤液至小烧杯中，继续将溶液蒸至近干，加（1+1）硝酸溶液1mL，加热使残渣完全溶解，冷却后，定容至50mL比色管中待测，同时做平行样。
　　1.2.2.2将滤筒用塑料剪刀剪成小块，放入150mL的小烧杯中，加入硝酸溶液15mL和盐酸溶液5mL，在电热板上加热（微沸）至近干，取下冷却，加（1+1）硝酸溶液1mL，超纯水30mL，再在电热板上加热至微沸，冷却，砂芯漏斗过滤，洗涤滤渣三次以上，洗涤液与滤液合并，定容至50mL比色管中待测，同时做平行样。
　　1.2.3火焰原子吸收法测定铅的仪器工作条件
　　波长：283.3nm；狭缝宽度：0.7nm；元素灯电流：10mA；火焰类型：空气-乙炔；气体流量：乙炔2.0L/min,空气15.0L/min；原子化器的高度：10cm。
　　1.2.4标准工作曲线的绘制
　　准确移取铅标准物质（1）10.00mL至100mL容量瓶中，用1%硝酸溶液定容，此标准使用液的浓度为50.00mg/L。取7个100mL容量瓶，按表1配制铅标准系列，并分别测出各浓度对应的吸光度（取5次平均值）。
　　
　　用1%硝酸溶液稀释定容于100mL容量瓶，摇匀，用仪器自动调零，将空白值为0吸收，以吸光度对铅浓度（mg/L）作标准曲线并进行回归分析。
　　回归分析结果：r=0.9999，回归方程为y=0.0176x+ 0.0002。测定用铅标准物质（2）配制好的标准曲线质量控制溶液(GSBZ5009-88 200925)，测定均值为1.65 mg/L，符合该标准的已知浓度，说明绘制的标准曲线符合质量要求。
　　2结果与讨论
　　2.1 方法准确度试验
　　用空白滤筒做加标回收试验，在滤筒上滴加一定的铅标准溶液，干燥后经消解处理，用原子吸收法测定消解后的量，与原加入量比值（表2，表3），从表中可以看出，两种方法的加标回收率没有显著的差异。
　　2.2 共存物质干扰试验
　　加入不同的干扰元素，与不加干扰元素时测得的值比较，用来判断干扰的大小。试验证明，向含有2.0mg/L的铅消解液中加入100mg/L的Zn2+,Cu2+,Mn2+,Fe2+,Cd2+作为干扰物质，对铅的测定结果无影响。
　　
　　2.3 方法精密度试验
　　用处理过的空白滤筒加标做平行性试验，以验证方法的精密度，试验结果见表4、表5。试验结果表明，两种方法都符合实验室对精密度的要求。
　　
　　2.4 两种消解方法的比较
　　通过方法准确度和方法精密度的试验可以看出，两种方法都能很好地解析出吸附在滤筒上的铅尘、铅烟。国标法步骤比较多，比较繁琐，而硝酸-盐酸消解法，步骤比较少，相对来说比较容易操作。但是，硝酸-盐酸消解的方法，在过滤的过程中可能会有一些破碎的玻璃纤维进入到待测液中，需要静置沉淀后再上机，避免堵塞仪器管路。
　　3结论
　　本实验探讨了用硝酸-盐酸（3:1）消解滤筒的方法，结果表明，该方法和国标的方法都能很好地解析出附着在滤筒上的铅烟、铅尘。硝酸-盐酸（3:1）消解的方法更快捷、更省时间。
　　
　　参考文献：
　　[1] 张少梅等. 空气铅烟、铅尘测定样品前处理方法研究[J].中国卫生工程学，2007,6（1）：45-52.
　　[2] 林柱友等.火焰原子吸收法测定空气与废气中的铅（铅烟和铅尘）[J].广州微量元素科学，2001,8（6）：62-66.
　　[3] 国家环保总局《空气和废气监测分析方法》编委会.空气和废气监测分析方法[M].北京：中国环境科学出版社，2008.

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