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电镀工业废水中镍含量的测定探讨

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  摘要:镍常用于电镀工业,当废水中镍的浓度超过0.5mg/L时,将会引起某些植物和水生物的死亡。通过火焰原子吸收分光光度法测定工业污水中镍的质量浓度。实验表明,该法简便、灵敏、选择性好,直接用于工业废水中微量镍的测定,结果满意。
  关键词:工业污水;镍元素;测定
   镍的主要工业污染源是采矿、冶炼、电镀、不锈钢等工业排放的废水和废渣,这些废水和废渣排放到水体中会引起水质的污染。在此主要采用火焰原子吸收光谱法测定工业废水中的镍,方法的精密度、检出限、加标回收率均达到定量分析的要求[1]。
  1实验部分
  1.1仪器与试剂
  TAS-990原子吸收分光光度计;
  北京普析通用仪器有限责任公司;
  镍标准溶液(500mg/L):
  环境保护部标准样品研究所;
  镍空心阴极灯:
  北京曙光电子光源仪器有限公司;
  硝酸:
  国药集团化学试剂有限公司,优级纯;超纯水;
  废水样品取自江苏大丰汇坚水处理有限公司。
  1.2工作条件的选择
  波长:232.0nm;
  光谱通带:0.2nm;
  灯电流:4.0mA;
  空气压力:0.24MPa;
  乙炔气压力:0.05MPa;
  燃烧头高度:6mm。
  1.3实验方法[2]
  1.3.1样品的处理
  镍样品溶液:
  将采集的工业废水样品摇匀后经慢速滤纸过滤,准确移取滤液50mL于100mL容量瓶中,加人2mL硝酸溶液(1+1),摇匀并以超纯水稀释至刻度,按选定仪器条件测定镍的含量。
  1.3.2校准曲线
   分别移取不同体积的镍的标准中间液于50mL容量瓶中,以1%硝酸溶液定容,配置成不同浓度的标准溶液:0.00、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00mg/L。
   测定各溶液的吸光度,并绘制出校准曲线,测定结果见表1。
   得出校准曲线方程为:
   y=0.1036x+0.0016。
   线性相关系数为0.9997,截距为0.0016,对截距作t检验,在95%置信水平下,经检验无显著性差异。
  表1 Ni不同质量浓度标准溶液的吸光度
  
  2结果与讨论[2]
  2.1干扰及消除
  镍元素在其测定波长附近光谱组成复杂,发射线较多。在此使用特征谱线232.0nm作吸收线,由于存在相距很近的镍三线,应选用尽可能窄的光谱通带来消除光谱干扰,以提高灵敏度。
  2.2精密度试验
   用2.0mg/L的镍标准溶液,重复进样12次,计算标准偏差为0.029,相对标准偏差为1.45%,精密度符合定量分析要求,其精密度试验结果见表2。
  表2 精密度试验结果ρ(Ni)/(mg/L)
  
  2.3检出限试验
   在选定试验条件下,连续测定20次空白溶液的吸光度,计算其标准偏差。根据公式D.L=4.6δ,(δ为空白平行测定批内标准偏差)计算镍的最低检出限,其测定结果见表3。
  表3 检出限试验结果ρ(Ni)/(mg/L)
  
  2.4加标回收率试验
   准确移取镍样品溶液9mL,定量加入1mL镍标准溶液,按相关测定程序进行加标回收率测定,加标回收率测定结果见表4。
  表4 加标回收率试验结果
  
  2.5样品的测定
   为检验方法的可行性,对江苏大丰汇坚水处理有限公司的废水进行吸光度平行测定,监测点为总排放口,共分4次监测,其结果见表5。
  表5 样品测定结果
  
  3结论
   实验结果表明,利用火焰原子吸收分光光度法测定镍,干扰少,数据准确,适合污水中镍的测定。实验中的相对标准偏差为1.45%,加标回收率为102%,此实验方法准确可靠,能满足废水监测的技术要求。
  参考文献
  [1] 石燕,工业废水中铬、镍、铜、锌、铅的测定[J].化工时刊,2002.01
  [2] 孙涓,食品工业废水中微量铅含量测定的研究[J].食品工业科技,2002.06
  [3] 杨春 刘定富 龙霞, 分光光度法快速测定工业废水中的镍含量[J].贵州大学学报:自然科学版,2010.01
  注:文章内所有公式及图表请以PDF形式查看。


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