室内空气中甲醛含量的测定方法
作者 : 未知

   摘要:用酚试剂分光光度法测定空气中甲醛含量时在标准曲线绘制过程中,由于在标准溶液中加入显色剂后需要放置一段时间,再测定其吸光度。放置时间的长短,其吸光度也会发生相应的变化。
  关键词:室内空气;甲醛;检测;治理措施
  Abstract: with phenol reagent colorimetric method to determine the formaldehyde in air in standard curve drawing process, because in the standard solution to add colour-display reagent to set period of time, to determine the absorbency. Place the accident of time, its absorbency also change accordingly.
  Keywords: indoor air; Formaldehyde; Detection; Management measures
  
  
  中图分类号:Q946文献标识码: A 文章编号:
  室内装饰装修已经成为人们改善生活条件的重要组成部分。同时,由于装饰装修引发的室内环境污染问题也相继发生。社会各界对控制室内环境污染的呼声也越来越高,如何有效地对空气中的甲醛进行测定,继而有效控制和防治污染源是迫在眉睫。
  1.甲醛对人体的危害
  甲醛为无色气体,具有刺激性的气味,密度比空气略大,常温下易溶于水。在室内装修和家具黏合过程中大量使用以甲醛为主要材料的脲醛树脂(UF),甲醛在室内大量挥发,甲醛含量高于不用脲醛树脂进行装修的几倍到几十倍。由此引起疾病的主要症状是呼吸道强烈刺激、咽喉烧灼痛、呼吸困难、眼睛刺激、咳嗽、发冷等,有的人出现过敏性皮疹和神经失调等症状。长期低剂量接触甲醛,可降低机体免疫水平,引起神经衰弱,出现嗜睡、记忆力减退等症状,严重者可出现精神抑郁症。呼吸道长期受到刺激后,可引起肺功能下降。
  2.甲醛的来源
  甲醛主要来源用作护墙板、天花板等装饰材料的各类酚醛树脂胶人造板,例如:以脲醛树脂为黏合剂的各种人造板(胶合板、纤维板、刨花板等),封边不严的板式家具;脲醛树脂隔热材料;含醛类消毒防腐剂的水溶性涂料,层合地板家具所使用的人造板材的不合格黏合剂。含有甲醛成分并有可能向外界散发的装饰材料,比如贴墙布,贴墙纸,油漆和涂料管。
  3.室内空甲醛的测定
  空气中甲醛的测定方法很多,主要有酚试剂分光光度法、AHMT分光光度法、乙酰丙酮分光光度法、气相色谱法、电化学传感器法等。主要用到的是酚试剂分光光度法,现就此法介绍在试验过程中掌握的要点和注意事项。
  3.1 相关标准和依据
  本方法主要依据GB/T18204.26 《公共场所空气中甲醛测定方法》。
  3.2 原理
   空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物。根据颜色深浅,比色定量。
  3.3 测量范围
   测定范围为 0.1~1.5 μg,采样体积为10L时,可测浓度范围 0.01~0.15 mg/m3。
  3.4 试剂
  本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水;所用的试剂纯度一般为分析纯。
  (1)吸收液原液:称量0.10g酚试剂[C6H4SN(CH3)C:NNH2•HCl,简称MBTH],加水溶解,置于100mL容量瓶中,加水至刻度。放冰箱中保存,可稳定三天。
  (2)吸收液:量取吸收原液5mL,加95mL水,即为吸收液。采样时,临用现配。
  (3)1%硫酸铁铵溶液:称量1.0g硫酸铁铵(NH4Fe(SO4) 2•12H 2O)用0.1mol/L盐酸溶解,并稀释至100mL。
  (4)0.1000mol/L碘溶液:称量40g碘化钾,溶于25mL水中,加入12.7g碘。待碘完全溶解后,用水定容至1000mL。移入棕色瓶中,暗处贮存。
  (5)1mol/L氢氧化钠溶液:称量40g氢氧化钠,溶于水中,并稀释至1000mL。
  (6)0.5mol/L硫酸溶液:取28mL浓硫酸缓慢加入水中,冷却后,稀释至1000mL。
  (7)硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3)=0.1000mol/L]:可购买标准试剂配制。
  (8)0.5%淀粉溶液:将0.5g可溶性淀粉,用少量水调成糊状后,再加入100mL沸水,并煮沸2~3 min至溶液透明。冷却后,加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌保存。
  (9)甲醛标准贮备溶液:取2.8mL含量为 36 %~38 %甲醛溶液,放入1L容量瓶中,加水稀释至刻度。此溶液1mL约相当于1mg甲醛。其准确浓度可按H.1.4.11方法标定。
  (10)甲醛标准溶液:临用时,将甲醛标准贮备溶液用水稀释成1.00mL含10μg甲醛溶液,立即再取此溶液10.00mL,加入100mL容量瓶中,加入5mL吸收原液,用水定容至100mL,此液1.00mL含1.00μg甲醛,放置30min后,用于配制标准色列。此标准溶液可稳定24h。
  3.5 仪器和设备
  (1)大型气泡吸收管:10mL;
  (2)空气采样器;
  (3)具塞比色列管:10mL;
  (4)分光光度计。
  3.6 采样
  用一个内装5mL吸收液的大型气泡吸收管,以0.5L/min流量,采气10L。并记录采样点的温度和大气压力。采样后样品在室温下应在24h内分析。
  3.7 分析步骤
  (1)标准曲线的绘制
  取10mL具塞比色管,用甲醛标准溶液按表H.2.1制备标准系列。
  表1甲醛标准系列
  
  
  各管中,加入0.4mL1%硫酸铁铵溶液,摇匀。放置15min。用1cm比色皿,在波长630nm下,以水作参比,测定各管溶液的吸光度。以甲醛含量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制曲线,并计算回归线斜率,以斜率倒数作为样品测定的计算因子Bg(μg/吸光度)。
  (2)样品测定
  采样后,将样品溶液全部转入比色管中,用少量吸收液洗吸收管,合并使总体积为5mL。按3.1测定吸光度(A);在每批样品测定的同时,用5mL未采样的吸收液作试剂空白,测定试剂空白的吸光度(A0)。
  (3)结果计算
  将采样体积换算成标准状态下采样体积
  
  式中:Vt ―――采样体积 (L);
  P――― 采样点的大气压力(mmHg);
  t ―――采样点的气温 (0C)。
  空气中甲醛浓度按下式计算:
  
  式中 C——空气中甲醛浓度,mg/m3;
  A——样品溶液的吸光度;
  A0——空白溶液的吸光度;
  Bg——由H.2.7.1项得到的计算因子,μg/吸光度;
  V0——换算成标准状态下的采样体积,L。
  3.8 方法特性
  (1)灵敏度
  本法灵敏度为2.8μg/吸光度.
  (2)检出下限
  本法最低检出浓度为0.056μg甲醛。
  (3)再现性:当甲醛含量为0.1,0.6,1.5μg /5mL时,重复测定的变异系数分别为5%、5%、3%。

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