浅析直读光谱仪测定高磷铸铁中主要杂质元素含量

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　　摘要：本文介绍了利用直读光谱仪测定高磷铸铁中主要杂质元素含量，通过合理的取样、制样、优化光谱仪参数、采用控制试样法等措施，分析结果准确可靠，满足了炉前分析的需要。
　　关键词：高磷铸铁直读光谱仪 制样 控制试样
　　中图分类号： O433 文献标识码： A 文章编号：
　　
　　前言
　　随着人们产品质量意识的提高，采用快速准确的分析方法进行质量控制和产品检验变得尤为重要。C、S、Mn、P、Si作为高磷铸铁中的主要元素，我公司以前主要采用化学分析方法进行测定，因化学分析方法为经典方法同时也是仲裁分析方法，该方法虽然测定的准确度和灵敏度都比较高，但检测速度慢，操作繁琐，成本高，从长远看不适应我公司分析要求，分析数据滞后不能及时指导生产。为提高分析效率，将先进的科学技术应用到实际生产中，使分析检测及时为生产服务，我们采用德国生产的光电直读光谱仪分析高磷铸铁，通过一系列试验确定了适宜的分析参数，试验结果令人满意。不但为公司炭素厂生产及时起到指导作用，同时也减轻了分析检测人员的的劳动强度。
　　
　　试验部分
　　2.1取样模具
　　取样模具宜选用铸铁或铸钢材料，其形状规格一般为：模深70mm、顶部直径40－45mm、底部直径为25－35mm、壁厚10－30mm。
　　2.2 取样
　　高磷铸铁的生产是一种复杂的热加工过程，即使化学成分相同，冷却速度不同，也会造成组织结构的差异。我厂的磷生铁生产试样一般取成蘑菇状，由于炭含量较高再加上试样的急速水冷，造成试样难磨是一方面，另一方面也造成试样的组织结构产生很大变化。如何快速磨制并保证试样的准确性和稳定性，成为分析准确与否的关键。目前在生产工艺中，多采用取样急冷，形成白口化的铸铁进行快速分析，但样品在流水中急冷，易产生裂纹，影响测试结果的准确性。经查验资料和这段时间试验证明，磷生铁试样的分析必须使分析样品进行充分的白口化，因为铸磨的形状和取样的条件使磷生铁中石墨碳析出，使在激发时出现的蒸发过程受到影响，从而导致分析结果产生偏差，为此取样要求比较严格，要求取样标准化，如取样温度、脱模时间、冷却速度。我们选取在静水中冷却的方法，冷却时快速地将试样从静水中拿出来再放进去，反复几次，这样冷却的试样基本不产生裂纹。
　　2.3试样加工
　　试样分析面用砂轮机、磨样机加工成平面。制样时样品用砂轮或磨样机高速研磨时产生的温度导致表面组织状态的变化。因此试样研磨过程中需要及时冷却，磨制好的试样表面纹路要保持一致（无交叉纹），严禁污染试样表面。有些缺陷试样在磨样过程中，表面小气孔大多数被掩盖，不易发现，激发后则较为明显，在分析过程中，需要仔细观察激发斑点区域是否有气孔和激发是否正常。
　　2.4方法提要
　　将加工好的试样用激发系统激发发光，经分光系统色散成光谱，对选用的内标线和分析线由光电转换系统及测量系统进行光电转换并测量，根据相应的标准物质（标准样品）制作的分析曲线计算出分析试样中各测定元素的含量【1】。
　　2.4.1 光源条件：
　　光电光谱仪的类型，目前常用的光源有以下两类：一类是经典光源包括电弧及火花光源；一类是等离子体及辉光放电光源，其中以电感耦合等离子体光源（ICP）居多。
　　SPECTROLAB M9光谱仪采用数字激发光源，无辅助间隙【2】。
　　2.4.2分析间隙
　　激发对电极间距的大小对分析精度是有很大影响的，电极间距过大，稳定性差，又难于激发，精度差。电极间距较小，固然激发容易，可是随着放电次数的增加，辅助电极凝聚物质增加，容易造成长尖使得间距变小，这样也会影响分析精度。所以电极间距不能过大也不能过小，一般分析间隙采用4-5毫米。
　　2.4.3谱线条件
　　对分析谱线的选择要根据所分析的含量范围来选择分析谱线。不同谱线有不同的含量灵敏度，如果选择不当，亦可造成错误的分析结果。光电光谱分析方法，所有分析元素都用同一条内标线。在条件选择时，需要调节光电倍增管，如果谱线强度较低，可更换灵敏度高的光电倍增管。谱线强度较高，可在光电倍增管前加遮光网。在实际分析中，由于仪器对谱线已设定好，一般只需要根据含量范围选择谱线。
　　2.4.4氩气冲洗时间
　　样品在氩气中激发时，避免了样品在激发过程中的选择氧化，使放电状态稳定，有利于光谱分析的精密度。氩气纯度是试样激发是否正常的重要元素，分析磷生铁时必须要求高纯度（99.999%）的氩气。但瓶装的氩气质量没有保证，必须进行净化，再用于分析，保证分析精度和正确度。氩气压力0.6MPa。
　　3结果与讨论
　　3.1 均匀性检验
　　首先我们对选用的被检测样品进行均匀性测试，通过测试可知样品的均匀性是否达到要求。我们用SPECTROLAB M9光电直读光谱仪对样品中的C、Si、Mn、P、S进行11次测定，均在允许范围内，可知我们的制样方法是可靠的。
　　3.2 精密性检验
　　用SPECTROLAB M9光电直读光谱仪测定高磷铸铁中的被检元素其精度能否达到分析要求我们还需通过试验验证。我们在最佳的测定条件下仪器的精密性基本能达到分析的要求。
　　3.3 准确度试验
　　 我们对预选的样品采用不同方法、不同人员测试，检验用SPECTROLAB M9光电直读光谱仪测定高磷铸铁中C、Si、Mn、P、S测试结果是否准确可靠。
　　3.4方法之间的比对结果
　　光电直读法与化学分析法结果的比对
　　
　　
　　从表中测定的数据可以看出，2个样品经化学分析方法和光谱法所测数据基本相近。因此用光谱法测定高磷铸铁中的C、Si、Mn、P、S该方法是可靠的。
　　4 结论
　　采取适当的制样方法和分析条件，对曲线进行控样校正之后用德国生产的光电直读光谱仪检测高磷铸铁中的被检元素，分析结果准确可靠，且具有环境污染少、分析速度快等优点。采用光电直读光谱法分析高磷铸铁中的被检元素已投入到生产中。
　　
　　参考文献
　　[1] 企标Q/CHALCO QH B05 20.22-2005《高磷铸铁光电直读光谱法测定C、Si、Mn、P、S含量》
　　[2]SPECTROLAB M9光电直读光谱仪使用说明书
　　[3]光谱实验室 第10卷 增刊《光电光谱分析》之1：光电光谱分析原理

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