硬脂酸湿法改性纳米氢氧化镁的研究

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　　摘 要：为了克服纳米氢氧化镁与非极性的高分子材料相容性差的缺陷，本文选用硬脂酸酸对纳米氢氧化镁进行湿法改性。通过改性后的产品活化指数的测定，确定较好的改性条件（湿法改性的时间及改性剂用量）；通过性能测试（沉降体积、黏度、比表面积等），测定改性效果。
　　关键词：湿法改性
　　纳米氢氧化镁是目前发展较快的一种阻燃剂，具有无毒、无烟、无腐蚀性、
　　分解温度高（340℃～490℃）、高效基材成碳作用、价格便宜等优点，通常作为填充性阻燃剂用于塑料等高分子材料[1]。随着高分子材料中氢氧化镁含量的增加，其加工性能和机械性能也急剧下降，以致于不能用于阻燃。因此如何克服这些缺陷成为纳米氢氧化镁阻燃剂研制和应用的一个关键问题。目前主要通过湿法改性来改善氢氧化镁的表面性能，提高其与高分子材料的相容性。本文选择价格低廉的硬脂酸作为湿法改性剂，通过改性后的产品活化指数的测定，确定较好的改性条件（湿法改性的时间及改性剂用量）；通过性能测试（沉降体积、黏度、比表面积等）评价改性效果。
　　一、实验方法
　　1.试剂与仪器
　　纳米氢氧化镁由山东鲁华化工有限公司生产。硬脂酸、液体石蜡、DOP（邻苯二甲酸二异辛酯）、甲苯、乙醇均为分析纯试剂，由国药集团化学试剂有限公司生产。旋转黏度计，NDJ21型，上海同济大学机电厂；比表面积测定仪，Model ST-2000型，北京市北分仪器技术公司；红外光谱仪，TENSOR27型，德国BRUKER公司。
　　2.湿法改性方法
　　将10g纳米氢氧化镁、90mL去离子水依次加入三口烧瓶（100mL），搅拌、加热。当浆料加热到一定温度时，加入改性剂（改性剂质量以纳米氢氧化镁质量为基准），保温反应30min。浆料过滤，滤饼用去离子水洗涤（25mL*4），干燥得产品。
　　3.湿法改性产品性能测试
　　活化指数检测步骤如下：改性后产品加入到盛有蒸馏水的烧杯中，搅拌，静置1h。将沉降于烧杯底部的样品过滤，干燥。用加入产品的质量减去沉降于烧杯底部的样品质量，即可得到漂浮部分的质量。由漂浮部分的质量除以加入产品的总质量即可计算出活化指数。
　　沉降体积测定步骤如下：各称取5g改性前后的纳米氢氧化镁置于50ml的柱塞量筒内，加入液体石蜡至50mL，摇匀，静置，读取不同时间固体的体积。
　　黏度测定步骤如下：配置不同质量比例的改性纳米氢氧化镁―DOP分散体系，经充分搅拌消泡，在25℃条件下由旋转黏度计测定。
　　二、结果与讨论
　　1.湿法改性剂用量对改性的影响
　　固定试验条件：时间30min，改性温度为80℃（硬脂酸的熔点在70℃左右，故确定改性温度略高于熔点，以有利于纳米氢氧化镁与熔化的改性剂反应）。硬脂酸用量分别是纳米氢氧化镁质量的3%、4%、5%、6%。改性剂用量对活化指数的影响随着硬脂酸用量增加，活化指数逐渐增大。当改性剂用量为氢氧化镁质量的5%时，活化指数达到100%，氢氧化镁表面的硬脂酸根达到单分子层覆盖，其疏水基朝向外侧，活化指数达到最大值。当用量继续增加至6%时，活化指数没有变化，故确定硬脂酸的最佳用量是5%。
　　2.湿法改性时间对改性的影响
　　图1 改性时间对活化指数的影响
　　固定试验条件：硬脂酸用量为5%，改性温度为80℃。改性时间对活化指数的影响见图1。由图看出，随着改性时间的延长，活化指数基本不变。在反应时间为10min时，活化指数已经达到了最大值。以上结果充分说明硬脂酸在纳米氢氧化镁表面的吸附非常迅速。
　　3.湿法改性对沉降速度的影响
　　用在一定沉降时间内，氢氧化镁沉淀相的体积表示氢氧化镁的沉降速度。沉淀相的体积愈小，表明氢氧化镁的沉降速度愈快。纳米氢氧化镁粉体在液体石蜡中的沉淀相随时间的变化在改性氢氧化镁比未改性纳米氢氧化镁粉体在液体石蜡中的沉降速度明显慢。这是由于对纳米氢氧化镁进行表面改性，使其由原来的亲水性表面变为疏水性表面，因而其和液体石蜡具有很好的相容性，在石蜡中具有较好的分散性，因而沉降慢。
　　4.湿法改性对体系黏度的影响
　　随着未改性纳米氢氧化镁粉体加入，体系的相对黏度显著升高。而加入改性粉体后，体系的黏度上升幅度明显变缓，这表明改性粉体与DOP的亲和力增强，运动内摩擦力小，故加入量较多时体系黏度仍较小。
　　三、结论
　　1.当硬脂酸用量为纳米氢氧化镁质量的5%，在80℃该性10min，改性粉体活化指数可达到100%。
　　2.硬脂酸是纳米氢氧化镁较理想的表面改性剂。改性后纳米氢氧化镁在石蜡中的沉降速度减缓，分散性提高，改性效果良好。
　　参考文献：
　　[1]杜高翔，郑水林，姜骑山等.超细氢氧化镁粉的表面改性[J].中国矿业大学，2005.
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