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水产品铅含量检测技术分析

来源:用户上传      作者:薛敏敏 朱礼 刘芳芳 陈瑶

摘 要:作为我国居民的日常食品,水产品安全向来受到重视,水产品铅含量检测技术属于保证其安全的重要手段,相关研究属于业界长期关注的热点。基于此,本文将简单介绍水产品铅含量检测技术,并围绕石墨炉原子吸收光谱法的具体应用开展深入探讨,希望研究内容能够给相关从业人员带来一定启发。

关键词:水产品;铅含量检测;石墨炉原子吸收光谱法

铅对人体健康的危害极大,《食品安全国家标准 食品中污染物限量》(GB 2762—2017)中对水产品铅含量存在细致要求,不同类型水产品的铅限量存在显著差异,这使得水产品中铅含量的快速、准确检测存在较高现实意义。火焰原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法、二硫腙比色法等均属于常用的水产品铅含量检测方法,检出限较低的石墨炉原子吸收光谱法具备较高实用性。

水产品铅含量检测技术可细分为两类,即电化学法和光谱法,电化学法包括示波极谱法、电位分析法、阳极溶出伏安法等,光谱法包括质谱法、原子突光光谱法、原子吸收光谱法等,本文主要采用原子吸收光谱法开展水产品铅含量检测试验。原子吸收光谱法能结合待测元素基态原子蒸汽吸收特征谱线的特征,通过谱线被减弱程度和特征谱线特征性,定性定量分析待测元素,这种检测技术在水产品的重金属检测中存在较高实用性,如用于铅、汞、铜、铬和砷等重金属元素的检测。原子吸收光谱法在应用中需得到原子吸收光谱仪的支持,该装置由光学系统、原子化系统、检测系统、光源和显示装置组成。在装置的应用过程中,原子化系统属于其中的关键,主要负责提供能量,保证试样能够顺利干燥、蒸发、原子化,检测结果的灵敏度和准确度直接受到原子化效率影响[1]。原子吸收光谱法在应用中存在较少干扰,相对容易克服,但在具体实践中,较为严重的干扰有时也会出现,因此必须设法实现干扰效应的减少,如化学干扰、物理干扰、光谱干扰等,如光谱干扰主要涉及吸收线重叠、背景干扰、光谱通带内存在光源发射的非吸收线的步伐,物理干扰源于温度、试样性质导致的吸光度变化,这类干扰的应对也需要得到重视[2]。

1 材料与方法

1.1 仪器与试剂

原子吸收光谱仪、电热干燥箱、铅空心阴极灯、控温电热板、电子分析天平;玻璃仪器,通过硝酸(20%)处理,冲洗使用超纯水;1 000 μg/mL的铅标准储备液;硝酸钯(0.2%)、硝酸镁(0.5%)、磷酸二氢铵(2%)、基体改进剂、高氯酸、硝酸、聚乙二醇辛基苯基醚、超纯水,其中磷酸二氢铵、硝酸的纯度规格分别为分析纯、优级纯。

1.2 仪器工作条件

原子吸收光谱仪的波长、灯电流、狭缝、负高压、氩气流量分别设置为283.3 nm、10 mA、0.7 nm、300 V、250 mL/min,进样体积、基体改进剂分别设定为20 μL、4 μL,背景校正选择塞曼扣背景,选择标准曲线法作为测量方法,应用峰面积的积分方式;石墨炉升温程序可细分为5个环节,包括干燥a、干燥b、灰化、原子化、凈化,温度分别为110 ℃、130 ℃、850 ℃、1 600 ℃、2 400 ℃,对应的升温时间分别为5 s、15 s、10 s、5 s、1 s,保持时间分别为30 s、30 s、20 s、3 s、3 s。

1.3 样品预处理

样品在准确称取后进行均匀捣碎处理,在刻度管(50 mL)中置入0.5 g样品,样品润湿采用适量超纯水,之后加入浓硝酸2 mL,进行20 min加热,加热过程采用控温电热板,温度设置为100 ℃,稍冷后加入聚乙二醇辛基苯基醚(0.1%),在容量瓶(50 mL)中定容并摇匀[3]。

2 结果与分析

2.1 标准曲线绘制

以浓度、峰面积分别为标准曲线的横、纵坐标,结合实验可以发现,0~20 ng/mL区间内的铅浓度存在线性关系较好的浓度与吸光度,可得线性关系式为Y=0.020 8X+0.009 1,相关系数为0.999 4。

2.2 优化分析条件

2.2.1 消解方法

样品消解采用4种方法,包括微波消解、干法灰化、湿法消解、部分消解,均能够得到澄清的消解样品,但通过仪器测定可以发现,干法灰化消解后得到的测定结果偏低,其他3种消解方法能够满足现行规定关于食品中铅测定精密度的要求。进一步对比3种满足规定的消解方法可以发现,干法灰化消解可能因高温加热导致部分铅损失,需得到微波消解仪器支持的微波消解成本较高,部分消解具备试剂成本较低、方法简单、防止污染等特点,在溶液均匀性控制、前处理步骤简化等方面也有着出色表现,因此研究选择部分消解作为消解方法,加入聚乙二醇辛基苯基醚(0.1%)处理样品[4]。

2.2.2 基体改进剂

对于组分复杂的水产品,为消除干扰组分影响,基体改进剂的优选极为关键,对比硝酸钯、磷酸氢二铵、硝酸镁3种试剂可以发现,硝酸镁存在背景值高的测定结果,磷酸氢二铵存在背景值少但不够理想的测定结果,硝酸钯背景值明显降低,在灰化温度提高等方面也有着出现表现。因此,研究选择硝酸钯作基体改进剂,基于1 μL、2 μL、4 μL和6 μL的加入量开展进一步对比,可确定加入4 μL以上的硝酸钯能够取得最佳效果,因此最终选择硝酸钯(0.2%)作为基体改进剂,用量为4 μL。

2.2.3 样品酸度

在石墨炉原子吸收光谱法的应用过程中,如存在过大的溶液酸度,石墨管使用寿命将受到负面影响,基体效应也可能产生,因此研究按照5%以下控制样品酸度,需保证样品消解时剩余控制在2 mL以内。

2.3 方法检出限

基于上述设定,开展空白溶液的连续11次测定,对标准偏差进行计算,可由此确定石墨炉原子吸收光谱法在水产品铅含量检测中存在1.0 μg/L的检出限。

2.4 精密度和准确度

选取6份对虾国家标准样品,按照上述方法开展铅含量检测,可确定6次的测定值分别为0.209 mg/kg、0.199 mg/kg、0.194 mg/kg、0.205 mg/kg、0.210 mg/kg、0.213 mg/kg,标准值、平均值分别为0.20 mg/kg、0.205 mg/kg,准确度、精密度分别为2.50%、3.53%。

2.5 加标回收实验

选择2份未知对虾样品,加入1 mL、2 ml铅标准溶液(100 ng/mL),基于消解程序进行测定,两组对虾样品的测定值分别为80.38 ng、80.11 ng,加标值分别为100 ng、200 ng,加标后测定值分别为186.06 ng、284.29 ng,加标回收率分别为103.29%、101.38%。基于数据进行分析可以发现,本文研究方法的加标回收率在101.29%~103.38%[5]。

2.6 实际样品测定

购买附近超市的鲅鱼、鲤鱼、黄花鱼、金昌鱼、三文鱼、草鱼样品各1份,应用石墨炉原子吸收光谱法开展铅含量测定,得到的结果分别为0.070 mg/kg、0.082 mg/kg、0.320 mg/kg、0.150 mg/kg、0.045 mg/kg和0.042 mg/kg,上述结果均满足现行规定要求。

3 结论

综上所述,水产品铅含量检测会受到多方面因素影响。在此基础上,本文围绕影响检测的因素(消解方法、基体改进剂、样品酸度等内容)开展了深入探讨。为更好开展水产品铅含量检测,检测方法的优选、检测条件的科学设定、新型检测仪器的积极应用同样需要得到重视。

参考文献

[1]徐英江,刘欢,彭凯秀.水产品中三种常见重金属污染物的毒性及风险评估进展[J].现代食品科技,2020,36(9):314-324.

[2]谭秀慧,杨洪生,任娣.GFAAS法和ICP-MS法测定水产品中铅含量的不确定度评定[J].食品研究与开发,2020,41(7):182-187.

[3]李洁,申颖,农蕊瑜.石墨湿法消解-电感耦合等离子体质谱法测定云南水产品鱼类中的铅、铬、镉含量[J].食品安全质量检测学报,2019,10(22):7540-7545.

[4]刘喜帅,王倩茹,陈银苹.广州市出入境水产品重金属含量分析及健康风险评价[J].食品工业,2021,42(5):471-475.

[5]陶森,阮世勇,林对俭.水产品中重金属镉的检测技术研究[J].现代食品,2021(2):184-188.


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