坚果中吡虫啉及啶虫脒含量测定方法探究

来源:用户上传      作者:刘畅 赵新宇

　　摘 要：为建立准确、快速检测坚果中吡虫啉和啶虫脒含量测定方法，样品采用QuEChERS方法进行提取、净化，经液相色谱-质谱/质谱仪检测、外标法定量。其线性范围为：吡虫啉55～1 000 ng/mL，啶虫脒1.0～100.0 ng/mL，相关系数均大于0.998，检出限分别为5.50 μg/kg和3.0 μg/kg，定量限分别为11.0 μg/kg和10.0 μg/kg，加标回收率为64%～113%，相对标准偏差小于14%。
　　关键词：坚果;吡虫啉;啶虫脒;QuEChERS方法
　　Methods of Imidacloprid and Acetamiprid in Nuts
　　LIU Chang1， ZHAO Xinyu2
　　（1.Anshan Inspection， Testing and Certification Center Food and Drug Institute， Anshan 114000， China;
　　2.Huishan Dairy （Shenyang） Sales Co.， Ltd.， R & D Department， Shenyang 110000， China）
　　Abstract： To establish an accurate and rapid determination of imidacloprid and acetamiprid in nuts， the samples were extracted and purified by QuEChERS and detected by liquid chromatography / mass spectrometry and quantified by external calibration. Its linear range is imidacloprid 55～1 000 ng/mL， acetamiprid 1.0～100.0 ng/mL， correlation coefficient greater than 0.998， detection limits were 5.50～3.0 g / kg， respectively， and quantification limits were 11.0 g / kg and 10.0 g / kg， respectively. The extra standard recovery rate is 64%～113%， and the relative standard deviation is less than 14%.
　　Keywords： nut; imidacloprid; acetamiprid; QuEChERS method
　　S着我国人们生活水平的不断提高，人们对食品安全越来越关注，农药残留问题是关注的焦点之一。植物性食品农药残留除直接来源于农药喷洒外，还来源于土壤和水，农药残留污染是阻碍我国农业可持续发展的重要原因，完善现有的农药残留检测技术，建立健全农药使用管理制度是保护人们身体健康，保护土壤和水生态环境的重要手段。
　　吡虫啉属于烟碱类超高效杀虫剂，可广泛应用于花生、小麦、水稻、蔬菜等作物。啶虫脒属于氯化烟碱类新型杀虫剂，对有机磷、氨基甲酸酯以及拟除虫菊酯类等农药产生抗药性的害虫具有较好效果，可防治花生、烟草、棉花等作物的蚜虫[1-2]。《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》（GB 2763―2021）规定，植物源性食品坚果吡虫啉最大残留限量为0.01 mg/kg，坚果啶虫脒最大残留限量为0.06 mg/kg[3]。
　　1 材料与方法
　　1.1 材料与设备
　　市售花生米、榛子;甲酸（色谱纯，天津市科密欧化学试剂有限公司）;乙酸铵（优级纯，上海阿拉丁生化科技股份有限公司）;甲醇（色谱纯，Fisher，美国制造）;乙酸（色谱纯，天津市科密欧化学试剂有限公司）;乙腈（色谱纯，Fisher，美国制造）; ESI-L低浓度混合调谐液（安捷伦））;QuEChERS 萃取盐包（深圳逗点生物技术有限公司）;QuEChERS 净化管（深圳逗点生物技术有限公司）;吡虫啉标准物质（100 μg/mL，农业部环境保护科研监测所）;啶虫脒标准物质（100 μg/mL，农业部环境保护科研监测所）1260-6460液相-质谱联用仪配SB-C18 RRHD （2.1 mm×100 mm，1.8 μm）色谱柱（美国安捷伦科技有限公司）;T-203电子天平（赛多利斯）;101-1AB 涡旋混合仪（天津市泰斯特仪器有限公司）;R206超声仪（上海申生科技有限公司）;NS-10氮吹仪（上海屹尧仪器科技发展有限公司）;ALLEGRA X-30离心机（BECKMAN，美国制造）。
　　1.2 实验方法
　　1.2.1 设备参数
　　柱温：35 ℃;流动相A：0.1%（V/V）甲酸甲醇（含5 mmol/L乙酸铵），
　　流动相B：0.1%（V/V）甲酸水（含5 mmol/L乙酸铵），梯度洗脱：0～1 min，95%B;1～6 min，60%B;6～34 min，0%B;34～38 min，0%B;38.1 min，95%B;流速0.2 mL/min;进样量：10 ?L。离子源：AJS;扫描方式：正离子扫描;反应监测模式：MRM;干燥气温度：300 ℃;干燥气流速：11 L/min;鞘气温度：350 ℃;鞘气流速：11 L/min;喷雾气压力：25 psi;毛细管电压：4 000 V。质谱的其他参数见表1。
　　1.2.2 样品处理
　　（1）市售花生米。称取粉碎后混合均匀的10 g样品于50 mL离心管中，加入20 mL 1%乙酸乙腈，超声提取15 min。加QuEChERS萃取盐包于离心管中，涡旋 1 min，以8 000 r/min离心5 min。取全部上清液入QuEChERS净化管中，涡旋1 min，以8 000 r/min离心5 min，转移上清液，40 ℃氮吹至近干，用初始流动相定容至1 mL，涡旋混匀，经0.22 μm微孔滤膜过滤后备用，同时做基质空白[4-6]。
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