气相色谱串联质谱法测定蔬菜水果产品中50种农药残留量

来源:用户上传      作者:李澜

　　摘 要：建立应用TSQ 9000三重四极杆气相色谱串联质谱法同时测定蔬菜、水果中50种农药残留的方法。对三重四极杆质谱检测参数进行优化。按照《食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》（GB 23200.113―2018）的方法，样品经乙腈提取后，离心，QuEChERS方法净化，采用气相色谱串联质谱仪检测，50种农药在线性范围内大部分呈现良好的线性关系，线性系数均大于0.99。仪器检出限0.010～0.001 mg/kg，定量限为0.010 mg/kg。方法验证试验结果表明，该类检测化合物的平均回收率68.6%～120.0%，相对标准偏差1.05%～12.97%，本试验方法操作简单，精确度高，适用于蔬菜、水果等农产品中多种农药残留的检测。
　　关键词：气相色谱串联质谱法;农药残留;蔬菜;水果
　　Determination of 50 Pesticide Residues in Vegetable and Fruit Products by Gas Chromatography-Mass Spectrometry/Mass Spectrometry
　　LI Lan
　　（Fujian Agricultural Products Quality and Safety Inspection and Testing Center， Fuzhou 350003， China）
　　Abstract： A multiresidue analytical method for 50 pesticide residues in vegetables and fruits were established by TSQ 9000 triple quadrupole gas chromatography/triple mass spectrometry . Optimization of detection parameters for triple quadrupole mass spectrometry. According to the method of national standard GB 23200.113―2018. The samples were extracted with acetonitrile， centrifuged， and purified by QuEChERS and detected by gas chromatography-mass spectrometry/mass spectrometry. Most of the 50 pesticides showed good linear relationship， and the linear coefficients were greater than 0.99. The limit of detection （LOD） of the instrument was
　　0.010～0.001 mg/kg， and the limit of quantification （LOQ） was 0.010 mg/kg. The results of the method validation test show that the average recovery rate of this type of detected compounds is between 68.6%～120.0%， and the relative standard deviation （RSD） were between 1.05%～12.97%. Detection of various pesticide residues in agricultural products such as fruits.
　　Keywords： gas chromatography-mass spectrometry/mass spectrometry; pesticide residues; vegetable; fruit
　　近年恚随着消费者食品安全意识的不断提高，农药残留带来的食品安全问题受到了越来越多的关注。由于农药品种的不断增加、农药的频繁使用，以及对农药专业知识的不了解，目前农药残留超标问题是社会关注的一个热点[1]。为保证食品安全，国家加大了对蔬菜、水果等植物源性食品中农药残留的监测力度，不断增多的检测项目和日益严格的限量要求对农药残留检测工作提出了更严格的要求[2]。
　　目前植物源性食品中农药残留常用的检测方法有液相色谱法[3]、气相色谱法[4-5]、液相色谱-串联质谱法[6-7]和气相色谱-串联质谱法[8-9]等。但液相色谱法和气相色谱法在检测器的灵敏度及检测时间上存在不足，液相色谱-串联质谱法和气相色谱-串联质谱法灵敏度高、重现性好。但液相色谱-串联质谱法存在成本高，对环境的污染程度更大。目前气相色谱-串联质谱法在样品前处理净化过程中常用的净化方法有凝胶渗透色谱法、固相萃取柱净化法、QuEChERS方法等，凝胶渗透色谱法在使用过程中因需要时间长、溶剂消耗量大，导致试剂浪费和造成环境污染[10-11]。固相萃取柱净化法对某些样品净化效果不理想。QuEChERS方法因简单快速，可处理大批量样品，在农药残留分析、兽药残留分析以及环境污染物的分析等领域被广泛应用[12-14]。本研究将QuEChERS方法与气相色谱-串联质谱法技术相结合，建立了同时快速高效检测植物源性食品中50种农药残留的分析方法，优化了测定条件，实现了简便、快捷、准确检测大批量植物源性食品样品。
　　1 材料与方法
　　1.1 仪器与试剂
　　TSQ 9000三重四极杆气相色谱串联质谱联用仪，赛默飞公司（Thermo Scientific）;离子源，EI（电子轰击）源;千分之一分析天平;高速匀浆机（转速≥15 000 r/min）;离心机（转速≥4 200 r/min）;捣碎机;旋转蒸发仪;氮吹仪，可控温;涡旋振荡器;乙腈;农药标准品为农业部有证标准物质（质量浓度均为100 μg/mL）。

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