八角中二氧化硫残留量检测方法探索
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作者:金晓兰 蒋才斌 莫凤萍 黄韵霖
摘 要：本文采用蒸馏滴定法建立了八角中二氧化硫残留量的检测方法。将八角样品进行蒸馏处理，样品中的亚硫酸盐系列物质酸化处理后转化为二氧化硫，二氧化硫蒸馏物随惰性气体氮气入进入到过氧化氢溶液中，将其氧化为硫酸根离子，采用氢氧化钠标准溶液进行酸碱滴定测定。检测结果表明八角中二氧化硫残留量的相对标准偏差RSD在0.50%～1.76%，加标回收率在93.9%～97.5%。该方法简单便捷、精确度高，可以为八角中二氧化硫的测定提供参考。
关键词：八角;二氧化硫;残留量;蒸馏滴定法
Exploration on Tlle Detection Metllods of Sulfur Dioxide Residue in Star Anise
JIN Xiaolan， JIANG Caibin， MO Fengping， HUANG Yunlin
（Guangxi Zhuang Autonomous Region Institute of Product Quality Inspection， Nanning 530007， China）
Abstract： Method for determination of sulphur dioxide residues in star anise was established by distillation titration. The star anise was processed by distillation，the sulfite series substances in the sample were converted into sulfur dioxide after acid treatment，received with hydrogen peroxide by the inert gas nitrogen， oxidized into sulfate ions，determined by acid-base titration with standard sodium hydroxide solution. The results showed that the relative standard deviations were between 0.50%～1.76%. the standard addition recoveries were between 93.9%～97.5%. This method is simple and accurate.The results can provide reference for study Sulfur dioxide residue in star anise.
Keywords： star anise; sulfur dioxide; residual quantity; distill titration
八角又名大茴香或者八角茴香，北方称之为大料，因其果实形状奇特，呈齿轮形状，每只由7～9个果英组成，大多数为8个，故名“八角”。八角树皮的颜色为灰色至红褐色，树枝密集，成水平伸展，生长环境阴湿、主要生长在土壤疏松的山地。八角味微辣并伴有微甜，能除肉中腥味和膻味，并且它的芳香味在烹饪过程中能渗透到菜肴中，给菜脊添香，因此常被用于膳食烹饪中。此外，八角还可以作为药用，同时还能用作化工原料。广西是我国八角原产地和主产区，在全国八角生产中占有主导地位，八角N植面积和产量占比均超过80%。
我国很早就有采用硫磺熏蒸的方式处理八角，不仅去除八角中部分水分，而且熏蒸过程中产生的二氧化硫具有防腐杀菌的作用，可以防止八角霉变和虫蛀，有利于储存，同时还能使熏蒸后的八角的外观色泽变得鲜亮，有利于销售。二氧化硫是我国允许使用的一种食品添加剂，在食品工业中发挥着护色、防腐、漂白和抗氧化的作用，标准规定要求的二氧化硫残留量一般不会对身体健康带来危害，少量二氧化硫进入体内后最终会生成硫酸盐，可通过正常解毒后由尿液排出体外，不会产生毒性作用。但人体若过量摄入二氧化硫，则会危害到消化系统，产生过敏，可能会引发呼吸困难、腹泻、恶心及呕吐等症状，也可能会对人的大脑及其他组织产生不同程度的危害。因此，在《食品安全标准食品添加剂使用标准》（GB 2760―2014）[1]中，规定了八角中的二氧化硫残留量限量值，依据国家卫生健康委员会关于弯曲乳杆菌等24种“三新食品”的公告（2019年第2号），硫磺使用范围扩大到香辛料及粉（仅限八角）（食品类别12.09.01），硫磺的最大使用量为
0.15 g/kg（以二氧化硫残留量计）。目前市场上，一些生产商、摊点商贩为了追求经济利益，使八角具有更长的贮存时间和更好的卖相，在八角生产过程中存在超限量使用二氧化硫的情况，甚至出现二氧化硫残留量远远大于限量值的情况。近年有媒体报道称，在位于广西壮族自治区南宁市兴宁区三塘镇昆仑大道199号的“广西高峰香料物流中心”内，大部分经营户为了缩短工时、降低成本，使用硫磺熏制八角，而批发商为了逐利，也会采购这些硫磺八角，并销往各地的饭店及食堂等。因此，准确检测八角中二氧化硫残留量对保障食品安全意义重大。
目前，食品中二氧化硫常用的检测方法有分光光度比色法[2]、滴定法[3-5]（如直接滴定法、蒸馏-碘量滴定法、蒸馏-碱滴定法）和色谱法（如气相色谱质谱法、离子色谱）[6-7]，以及其他的检测方法[8]（如生物荧光探针法、表面增强拉曼光谱法、电极法、气体扩散分析系统法、纸基薄膜微萃取与智能手机检测相结合方法、快速检测法等）。我国检测食品中二氧化硫残留量的强制性标准是《食品安全国家标准 食品中二氧化硫的测定》（GB 5009.34――2016）[9]，该法也是国家食品安全监督抽检中二氧化硫残留量的指定检测方法。而八角由于本身的成分较为复杂，存在多种挥发性成分。国家标准方法检测时，检测过程是在蒸馏烧瓶中加盐酸溶液对样品进行酸化，加热蒸馏，蒸馏液用乙酸铅吸收液吸收。吸收溶液先用盐酸酸化，摇匀后再用碘标准溶液滴定至终点，八角中的一些挥发性成分也能够被吸收并且消耗一定量的碘标准溶液，导致检测结果偏高，并且吸收液容易产生浑浊沉淀，对滴定终点产生干扰，表明现行国家标准检测方法对八角中二氧化硫残留量的检测适用性较差，需要探索研究其他更合适的检测方法。为了更准确的检测八角中二氧化硫残留量，本文对现有国际方法进行了改进。
nlc202208161735
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