基于原子荧光光谱法测定稻谷中总砷及形态砷的研究与分析
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作者:赵素勤 冯培培 任露露 王露 李晓伟
摘 要：目前稻谷中总砷及形态砷的测定方法多种多样，其中，原子荧光光谱法操作简单、检测效率高、结果准确。本实验分别采用微波消解-原子荧光光谱法和液相色谱-原子荧光光谱法（Liquid Chromatography-Atomic Fluorescence Spectrometry，LC-AFS）对稻谷中总砷与形态砷进行测定，根据检测结果比较总砷和形态砷含量，得知无机砷占比最大，无机砷酸含量占总砷含量的57.4%～71.3%，以亚砷酸为主，其次是以二甲基砷和砷酸形式存在，一甲基砷形态存在最少。
关键词：稻谷;原子荧光光谱法;总砷;形态砷
Study and Analysis of Determination of Total Arsenic and Species of Arsenic in Rice Based on Atomic Fluorescence Spectrometry
ZHAO Suqin， FENG Peipei， REN Lulu， WANG Lu， LI Xiaowei
（Henan Zhongbiao Testing Service Co.， Ltd.， Zhengzhou 450044， China）
Abstract： At present， there are many methods for the determination of total arsenic and species of arsenic in rice. Among them， atomic fluorescence spectrometry is simple to operate， and has high detection efficiency and accurate results. Microwave digestion-atomic fluorescence spectrometry and liquid chromatography-atomic fluorescence spectrometry were used to determine total arsenic and form arsenic in rice. According to the comparison of the content of total arsenic and form arsenic， it can be seen that inorganic arsenic accounts for the largest proportion. The content of inorganic arsenic acid accounted for 57.4%～71.3% of the total arsenic content， mainly arsenous acid， followed by dimethyl arsenic and arsenic acid， and the form of monomethyl arsenic was the least.
Keywords： rice; atomic fluorescence spectrometry; total arsenic; form arsenic
砷元素被认为是一种对人体健康有负面影响的元素，国际癌症组织早已把砷及其化合物列为致癌物，其中亚砷酸和砷酸的毒性远大于其他形态的砷。稻谷作为主要的粮食作物，其质量直接关系到粮食安全。为保障稻谷类食品的安全性，对稻谷中的总砷及形态砷含量进行检测十分有必要，可避免砷含量超标的稻谷流入市场。
1 材料与方法
1.1 材料与试剂
稻谷样品10份;大米粉标准物质;砷单元素标准溶液（批号：18021，浓度：1 000 μg/mL）、亚砷酸根溶液标准物质（批号：1902，浓度：以亚砷酸根计124.3 μg/g±2.0 μg/g）、砷酸根溶液标准物质（批号：1804，浓度：以砷酸根计32.4 μg/g±0.7 μg/g）、一甲基砷溶液俗嘉镏剩ㄅ号：1907，浓度：以砷计25.1 μg/g）、二甲基砷溶液标准物质（批号：1804，浓度：以二甲基砷计97.4 μg/g±3.3 μg/g），以上标品均来自中国计量科学研究院;优级纯硝酸、分析纯双氧水、优级纯盐酸、分析纯硫脲、分析纯抗坏血酸、分析纯氢氧化钠、分析纯硫酸二氢钾、分析纯磷酸氢二钠和优级纯硼氢化钾，国药集团化学试剂有限公司。
1.2 仪器与设备
原子荧光光度计（北京吉天仪器AFS-8220）、原子荧光形态分析仪（北京吉天仪器SA-20）、超纯水机（长沙沃恩环保科技有限公司Perfect-20VF）、微波消解仪（CEM MARS5）、水浴恒温振荡器（上海博讯实业SHZ-C）、赶酸仪（北京莱伯泰科仪器股份有限公司VB24UP）。此外还需要对稻谷进行处理的砻谷机和锤式旋风磨[1]。
1.3 仪器条件
测定总砷时仪器条件：光电倍增管负高压为290 V，灯电流为70 mA，原子化器高度为8 mm，Ar为载气，流量和屏蔽气流量参数分别为400 mL/min、800 mL/min，读数时间为7 s，延迟时间为1.5 s。载液是体积分数为5%的氯化氢溶液，还原剂是质量分数为2.5%的硼氢化钾和0.5%的氢氧化钠溶液。
测定形态砷时仪器条件：光电倍增管负高压为280 V，砷灯总电流为60 mA，辅电流为30 mA，原子化器高度、载气相同，流量和屏蔽气流量分别为300 mL/min和500 mL/min。载液是体积分数为10%的氯化氢，还原剂仍选用硼氢化钾和氢氧化钠，质量分数变为3.5%和0.5%。等度洗脱流动相：酸碱值控制在5.9，使用45 mmol/L的KH2PO4+5 mmol/L的Na2HPO4，流速参数为1.0 mL/min。
nlc202208161743
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