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新型纳米氧化锌根充糊剂收缩性及成膜厚度的实验研究

来源:用户上传      作者: 郝鹏翔 任吉芳

  [摘要] 评价新型纳米氧化锌根充糊剂的部分理化性能。依据ISO 6876提供的方法对新型纳米氧化锌根充糊剂的收缩性、成膜厚度等性能进行检测,并用扫描电镜观察它在水介质中浸泡前后表面形貌的变化,评价新型纳米氧化锌根充糊剂的理化特性。结果表明,新型纳米氧化锌根充糊剂的体积变化率为1.16%,成膜厚度为0.049 5 mm,扫描电子显微镜观察显示,新型纳米氧化锌根充糊剂的表面结构均质、致密,界面结合良好,水介质对根充糊剂的影响不大,上述结果基本符合ISO 6876中所定根充糊剂的测量指标标准,说明新型纳米氧化锌根充糊剂作为封闭剂具有良好的理化性能,为开发新型的根管封闭剂提供实验依据。
  [关键词] 根管封闭剂;纳米氧化锌;理化特性
  [中图分类号] R78[文献标识码]A [文章编号]1673-7210(2009)05(a)-039-03
  
  Experimental study on the contractibility and film thickness of nano-zinc oxide root canal sealer
  HAO Pengxiang, REN Jifang*
  (Hospital of Stomatology, Shanxi Medical University, Taiyuan 030001, China)
  [Abstract] To evaluate some physicochemical properties of nano-zinc oxide root canal sealer. The contractibility and film thickness of nano-zinc oxide root canal sealer were tested according to ISO 6876 methodology, and scanning electron microscope was used to observe its surface shape change before and after soaked in water to evaluate its physicochemical properties. The results suggested that volume change rate of nano-zinc oxide root canal sealer was 1.16%, and the film thickness was 0.049 5 mm. Scanning electron microscopy observation indicated that the surface structure of nano-zinc oxide root canal sealer was dense, homogeneous and good interfacial bonding. Water had little effect on the root canal sealer. These results are basically consistent with ISO 6876 standard indicator about root canal sealer, and show that the nano-zinc oxide paste as root canal sealer has excellent physicochemical properties, which provides experimental basis for the development of a new type of root canal sealers.
  [Key words] Root canal sealer; Nano-zinc oxide; Physicochemical properties
  
  根管治疗是牙髓根尖周病的最佳治疗方法,而根管充填是根管治疗的最后一步,严密的根管充填是根管治疗成功的前提。目前正在研究和临床上使用较多的根管封闭剂主要有氧化锌类、氢氧化钙类、树脂类、硅酮类和玻璃离子类、纳米复合材料等。氧化锌类具有超填时可以吸收和抗菌作用强的优点,与之相对的是封闭能力欠佳和生物相容性差的缺点,材料超出根尖会对根尖组织产生炎症反应且持续一段时间。氢氧化钙类细胞毒性小,具有良好的抗菌性能和生物相容性,可封闭牙本质小管及根尖孔,但抑菌作用较弱,封闭性也较差。树脂类具有一定的抗菌性、良好的黏结性和较长的操作时间,且封闭性能较好,但有使牙齿染色、固化前的细胞毒性及在唾液中溶解的缺点[1]。硅酮类的生物相容性和封闭性较好,但无抑菌作用。玻璃离子生物相容性良好,无细胞毒性,缺点是封闭性欠佳。目前尚无一种根管充填材料能满足理想根管充填材料的要求。纳米材料类是一种新开发的根充材料,其材料的特点是颗粒尺寸小、有效表面积大。由于这种结构上的特殊性,使纳米材料具有一些独特的效应,主要包括小尺寸效应和表面或界面效应[2],有报道其有良好的生物相容性,抗菌性较强,封闭能力也较好,但目前还处于研究阶段,尚未投入使用[3-4]。本研究对新型纳米氧化锌充填材料进行一系列的理化性能研究,为开发新型的根管封闭剂提供实验依据。
  1 材料与方法
  1.1 实验材料
  纳米氧化锌糊剂,碧兰麻糊剂,AHplus。
  1.2 新型纳米氧化锌根管封闭剂的制备
  将新型纳米氧化锌和甘油及生理盐水按体积比1∶1均匀混合,即得新型纳米氧化锌根管封闭剂。
  1.3 测试材料理化性能[5]
  把所要测试的新型纳米氧化锌糊剂同碧兰麻糊剂、Ahplus两种对照样品分为3组,每组材料测5个样品,分别进行以下测试。
  1.3.1 收缩性测试按照ISO 6876标准对纳米氧化锌糊剂进行体积改变测试,碧兰麻糊剂、AHplus作对照样品。将封闭剂填充到高12 mm、内径6 mm的圆柱形三分裂模具中,圆柱上下两端用包裹塑料膜的载玻片压实,固定,于37℃、95%湿盒中保存7 d。在材料充分固化后,去除载玻片,用600目湿砂纸抛光使两端表面光滑。从模具上取出样品,测量各样品高度L(分辨率0.01 mm),然后将样品置于含30 ml去离子水的50 ml容量瓶中浸泡30 d,取出,吸干,再次测量样品高度L30,每种材料测5次,取平均值作为一个样品的测试值。样品的体积变化Vc由下式计算:
  Vc=(L30-L)/L×100%
  1.3.2 成膜厚度测试按照ISO 6876标准对纳米氧化锌糊剂进行成膜厚度测试,碧兰麻糊剂、AHplus作对照样品。测量2块结合玻璃板的厚度:在玻璃板上分别选取4个点测2块结合玻璃板的厚度,取平均值作为结合玻璃板的厚度,精确到微米。放置一部分封闭剂到一个玻璃板的中心,放置另一个玻璃板于封闭剂的中央,混合(180±10) s后开始在玻璃板上施加150 N的力,10 min后用千分尺测量2块玻璃板及其中间糊剂总共的厚度,同样选取4个位点测量取平均值作为2块玻璃板及其中间糊剂的总厚度。每种糊剂测试5次,取平均值作为一个样品的测试值,精确到微米。

  1.3.3 表面形貌观察用扫描电子显微镜,观察完全固化后的新型纳米氧化锌根充糊剂样品在去离子水中浸泡前和浸泡7 d后的表面形貌,碧兰麻糊剂、AHplus作对照样品。
  1.4 统计学方法
  用SPSS 13.0统计软件进行数据分析,本次实验获得的资料属于等级资料,故采用等级资料的秩和检验比较三种材料间是否存在差别。若结果差异有显著性(P<0.05),则再进行多个样本的两两比较(Nemenyi法)。
  2 结果
  2.1 新型纳米氧化锌根充糊剂固化后在水介质中的体积变化
  在一定介质中保持三维结构的稳定是评价根管充填材料理化特性的另一标准。根据ISO 6876标准,根管封闭剂制成一定的规格并固化后,在去离子水中浸泡30 d,体积变化率应在0.1%~1.0%。纳米氧化锌根充糊剂和对照组材料AHplus、碧兰麻糊剂的体积变化率实验结果见表1。
  
  表1 根管封闭剂的体积变化
  与碧兰麻糊剂比较,*P<0.05
  
  由表1可见,新型纳米氧化锌根充糊剂表现为体积增大,碧兰麻糊剂、AHplus体积也增大,但新型纳米氧化锌根充糊剂的体积变化略大于AHplus,明显小于碧兰麻糊剂,与碧兰麻糊剂相比,具有明显的优势。
  2.2 新型纳米氧化锌根充糊剂成膜厚度的测试
  根管封闭剂是核心充填材料和管壁牙本质之间的黏接剂,必需尽可能保持一定的厚度,以确保根管充填的质量[6]。根据ISO 6876标准,试实验中糊剂应有的薄膜厚度不超过50 μm。新型纳米氧化锌糊剂与对照组材料AHplus、碧兰麻糊剂的成膜厚度实验结果见表2。
  表2 根管封闭剂的成膜厚度(mm)
  与AHplus比较,*P<0.05
  
  由表2可以看出,新型纳米氧化锌根充糊剂的成膜厚度要明显小于AHplus、碧兰麻糊剂的成膜厚度,且符合ISO 6876所规定的标准。
  2.3 表面形貌观察
  图1是新型纳米氧化锌根充糊剂和对照组AHplus、碧兰麻糊剂完全固化后及其在水介质中浸泡7 d后的表面形貌。新型纳米氧化锌根充糊剂与碧兰麻糊剂浸泡前的表面形态基本相似,表面较为平整,显示材料纳米颗粒间有较好的结合。浸泡7 d后两者的表面均发生改变,新型纳米氧化锌根充糊剂表现为表面稍显粗糙,但整体表面与浸泡前相似,而碧兰麻糊剂的整体表现为皱缩,失去其光滑平整的表面形态特征。AHplus浸泡前表面均质细腻,浸泡后表面结构基本未变。这些表面形貌特征表明,新型纳米氧化锌根充糊剂在水介质中具有较好的稳定性。
  图1新型纳米氧化锌根充糊剂、碧兰麻糊剂和AHplus固化后
  在水介质中浸泡前后的表面形貌
  (A:新型纳米氧化锌根充糊剂浸泡前;B:新型纳米氧化锌根充糊剂浸泡后;C:碧兰麻糊剂浸泡前;D:碧兰麻糊剂浸泡后;E:AHplus浸泡前;F:AHplus浸泡后)
  
  3 讨论
  在牙髓治疗中,根管充填的目的是完全封闭根管系统和防止根尖区微渗漏的发生[7],并使主根管和所有副根管达到完整的三维充填[8]。临床上根管治疗失败的病例X线片常常显示出根充材料与管壁间的密合度差,由于牙胶不能自动黏着于根管壁,因此需要用封闭剂辅助充填,以获得良好的封闭效果[9]。良好的根尖封闭作用可以防止细菌的侵入和细菌产物从根管系统扩散进入根尖周围组织[10]。而根管充填糊剂的收缩性及成膜厚度与封闭性有着密切的关系。
  本研究结果显示,纳米氧化锌糊剂组体积变化最小,其根尖封闭能力最强。分析其原因可能有二:一是该材料颗粒细小,达到纳米级,使材料分子颗粒之间的间隙减小,从而整体体积可变化率也减小;二是该材料同时具有表面或界面效应,其比表面积的大大增加使材料内在的缺陷尺寸减小。
  新型纳米氧化锌根充糊剂的成膜厚度明显小于AHplus及碧兰麻糊剂的成膜厚度,表明新型纳米氧化锌根充糊剂在根管充填时具有良好的黏结性,从而使根管封闭性得到提高。分析原因可能是该材料的晶粒尺寸的减小对力学性能产生很大的影响,使材料的强度和韧性大大提高,而且晶粒的细化使晶界数量大大增加,有助于晶粒间滑移,使纳米材料具有超塑性。同时该纳米材料由于颗粒的纳米化而具有很好的流动性和表面活性,在固化过程中对硬组织界面还有一定的黏结性,利于根管系统的封闭[11]。
  以上实验结果表明,新型纳米氧化锌根充糊剂作为封闭剂具有良好的理化性能,与进口同类产品AHplus及碧兰麻糊剂相比,在相关理化性能方面具有一定的优势,此研究数据为开发新型的根管封闭剂提供了实验依据。
  [参考文献]
  [1]王晓仪,朱亚琴.现代根管治疗学[M].2版.北京:人民卫生出版社,2006:7.
  [2]Rstavik D. Materials used for root canal obturation: technical, biological and clinical testing [J]. Endodontic Topics,2005,12:25-38.
  [3]赵瑜,任吉芳.纳米根管充填材料根尖封闭能力的实验研究[J].现代口腔医学杂志,2007.21(3):291-292.
  [4]刘志东,任吉芳.纳米材料根管封闭剂抗微生物作用的实验研究[J].牙体牙髓牙周病学杂志,2007.11(8):458-462.
  [5]ISO 6876. Dental root canal sealing materials [S]. 2001.
  [6]Camps J, Pommel L, Bukiet F, et al. Influence of the powder/liquid ratio on the properties of zinc oxide-eugenol-based root canal sealers [J]. Dent Mater,2004,20(10):915-923.
  [7]Wu MK, Tigos E, Wesselink PR. An 18-month longitudinal study on a new silicon-based sealer, RSA RoekoSeal: a leakage study in vitro [J]. Oral Surg Oral Med Oral Pathol,2002,94(4):499-502.
  [8]Goldberg F, Artaza LP, DeSilvio A. Apical sealing ability of a new glass ionomer root canal sealer [J]. J Endod,1995,21(10):498-500.
  [9]Skinner RL, Van Himme IT. The sealing ability of injection-molded thermoplasticized gutta-percha with and without the use of sealers [J]. J Endodon,1987,13:315-317.
  [10]Fogel HM, Peikoff MD. Microleakage of root-end filling materials [J]. J Endodon,2001,27:456-458.
  [11]叶玲,苏勤,周学东,等.新型纳米复合材料根管封闭效果的实验研究[J].华西医科大学学报,2002,33(4):559-560.
  (收稿日期:2009-02-24)


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