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对乙酰氨基苯乙酸的含量测定方法比较研究

来源:用户上传      作者: 孙秀丽 石喜兰 谭春玲 王宝庆 高文远

  [摘要] 目的:研究对乙酰氨基苯乙酸的含量测定方法。方法:采用中和法和pH指示剂吸收度比值法测定对乙酰氨基苯乙酸的含量。结果:用中和法和pH指示剂吸收度比值法测定对乙酰氨基苯乙酸的含量的结果基本一致。结论:中和法和pH指示剂吸收度比值法皆可用于原料药的含量测定。
  [关键词] 对乙酰氨基苯乙酸;pH指示剂吸收度比值法;中和法
  [中图分类号]R917 [文献标识码]A [文章编号]1673-7210(2008)05(c)-040-02
  
  Comparison research of content determination methods for 4-acetylaminophenylacetic acid
  SUN Xiu-li1, SHI Xi-lan1, TAN Chun-ling1, WANG Bao-qing2, GAO Wen-yuan2
  (1. The First People′s Hospital of Mudanjiang, Mudanjiang157011, China;2.School of Pharmaceutical Science and Technology,Tianjin300072,China)
  [Abstract] Objective: To research the content determination methods for 4-acetylaminophenylacetic acid. Methods: The neutralization method and the pH indicator absorbance ratio method were used to determine the content of 4-acetylaminophenylacetic acid.Results: The content determination results of 4-acetylaminophenylacetic acid by the neutralization method were consistent with that by the pH indicator absorbance ratio method. Conclusion: Both the neutralization method and the pH indicator absorbance ratio method are available to determine the content of raw medicine.
  [Key words] 4-Acetylaminophenylacetic acid; pH indicator absorbance ratio method; Neutralization method
  
  对乙酰氨基苯乙酸为苯乙酸衍生物,是一种新型抗类风湿性关节炎的免疫调节剂,在结构上属于非甾体消炎镇痛药物,它还能有效地遏制滑液和周围关节组织的损伤,并有效地减少类风湿性关节因子,同时有显著的抗过敏作用。它还可抑制蛋白尿的产生和血清中抗-d3DNA抗体的自发产生,减少肾小球损伤,抑制淋巴结肿大,改善机体内免疫控制体系的失调。
  经合成的本品呈白色或淡黄色粉末,性质稳定,mp173~175℃,易溶于乙醇,不易溶于水。本文通过查阅文献对其性质进行初步了解后,设计了其含量测定方法,采用中和法和pH指示剂吸收度比值法进行含测,并用中和法作为对照获得较好的结果。
  1仪器与试药
  Agilent 8453紫外可见分光光度计(美国惠普公司);751-GW紫外可见分光光度计(上海分析仪器厂);PHS-3C型数字酸度计(上海雷磁仪器厂);METTLERAE240电子分析天平(日本)。
  对乙酰氨基苯乙酸对照品(中国药品生物制定检定所);对乙酰氨基苯乙酸样品(北京同庆普天科技发展有限公司)。试剂均为分析纯。
  2 方法与结果
  2.1 中和法及结果
  取对乙酰氨基苯乙酸约0.36 g,精密称定,加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)20 ml水解后,加酚酞指示液3滴,用NaOH滴定液(0.1 mol/L)滴定。每1毫升NaOH滴定液(0.1 mol/L)相当于19.11 mg的对乙酰氨基苯乙酸,数据见表1。
  
  2.2 pH指示剂吸收度比值法及结果
  2.2.1 指示剂的选择实验测得0.1 mol/L NaOH溶液与对乙酰氨基苯乙酸反应等量点的pH值约为8.65,选择麝香草酚蓝为指示剂,变色范围为pH8.0~9.6(黄~紫蓝),pKa在等量点附近,经扫描得麝香草酚蓝指示剂酸式最大吸收波长为436 nm,碱式最大吸收波长为596 nm。
  2.2.2 工作曲线的制备精密称取对乙酰氨基苯乙酸标准品0.382 2 g 于50 ml容量瓶中,分加入0.1 mol/L NaOH V′ ml,使X=0.94~1.06,间隔为0.01,再加入麝香草酚蓝指示液0.75 ml,加水稀释至刻度,摇匀,置比色池中,以蒸馏水为空白,分别在波长436、596 nm处测定吸收度A,求出r值[r=Aλ2/(Aλ1+Aλ2)],制成工作曲线,用最小二乘法得X-r。X是中和度倒数,X=Vep/V′(其中,Vep为反应等量点时消耗标准液体积;V′为加入的标准液体积)。
  2.2.3 样品测定精密称取对乙酰氨基苯乙酸样品0.382 2 g于50 ml容量瓶中,精密加入0.1 mol/L NaOH约20 ml,再加入麝香草酚蓝指示液0.75 ml,加水稀释至刻度,摇匀,置比色池中,以蒸馏水为空白,分别在波长λ1=436 nm,λ2=596 nm处,测定其吸收度,求出r,在X-r工作曲线上查得X值,然后按公式计算含量Z(%)= V′×X×T×F/样品重×100%。结果见表2。
  
  3 讨论
  本品在甲醇、乙醇中溶解,在水中微溶。中和法用95%乙醇作溶剂,用酚酞作指示剂,在空气中滴定。滴定过程中,因空气中存在CO2而影响终点的变色。但在pH值指示剂吸收度比值法中称取样品直接用水作溶剂,且一次定量加入标准溶液,用麝香草酚蓝作指示剂,几乎不受CO2影响。而在待测液配制过程中,向一定量的标准品及样品中加入V′ ml标准溶液,如果V′


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