中药天麻头痛片含量测定方法的研究

来源:用户上传      作者: 王铁军　狄永平

　　[关键词]天麻头痛片；HPLC
　　[中图分类号]R917[文献标识码]A[文章编号]1673-7210（2007）05（c）-156-01
　　
　　1材料和方法
　　天麻头痛片共10批 （批号030701-030710，由丹东宏远药业药物研究所提供）， 天麻素对照品(中国药品生物制品检定所提供，含量测定用，批号0807-9903) 照高效液相色谱法 （中国药典2005年版一部附录VI D）测定。
　　1.1 对照品溶液的制备
　　取天麻素对照品适量，精密称定，加流动相制成30 μg/ml的溶液，即得。
　　1.2 供试品溶液的制备
　　取本品20片，除去包衣，精密称定，研细，取0.5 g，精密称定，精密加入流动相50 ml，称定重量，超声提取30 min，静置24 h，振摇后再超声处理30 min，称定重量，用蒸馏水补足减失的重量，用微孔滤膜（0.45 μm）滤过，即得。
　　1.3含量测定法
　　分别精密吸取供试品溶液10-20 μl，对照品溶液10 μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
　　本品每片含天麻以天麻素（C13H18O7）计，不得少于0.085 mg。
　　1.3.1 色谱条件与系统适应性试验色谱条件与系统适用性试验： 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-水（1:100）为流动相；检测波长为221 nm。理论板数按天麻素峰计算，应不低于5 000。
　　1.3.2 仪器及色谱条件LC-10P液相泵，LC-10UV紫外检测器（大连江申分离科学技术有限公司生产）；色谱柱：Hypersil （大连依利特有限公司提供） 5 μm，4.6 mm ×200 mm；所用试剂乙腈为色谱纯（天津市协和昊鹏科技有限公司），水为重蒸馏水。
　　
　　2 结果
　　2.1 重复性试验
　　分别吸取浓度为30.498 μg/ml的天麻素对照品溶液10 μl，注入液相色谱仪中，共计平行进样5次，测定峰面积，其实验结果见表1。
　　从上述结果可知，天麻素对照品溶液重复性试验变异系数小于2%，符合规定。
　　2.2 天麻素对照品线性关系考察
　　精密称取天麻素对照品适量，加流动相适量制成对照品稀释溶液（30.498 μg/ml）。分别精密吸取天麻素对照品稀释溶液，分别注入液相色谱仪中，测定天麻素色谱峰峰面积，其进样量与峰面积关系见表2。
　　2.3 样品中天麻素含量测定
　　取不同批次的本品样品各15片，除去包衣，称定重量，研细，精密称定0.5 g，照“含量测法”项下方法试验，测定天麻素含量，计算，其结果见表3。
　　从上述实验结果可以看出，样品中天麻素含量在0.122 -0.579 mg/片之间，按2005年版《中国药典》天麻药材项下规定，理论最低限量应为0.094 mg/片，按90%收得率计算，最低限量应为0.0846 mg/片，因此确定本品天麻素含量应不得低于0.085 mg/片。
　　
　　3 讨论
　　采用高效液相色谱法对天麻头痛片主要成分天麻素进行含量测定，重复性试验变异系数RSD=0.62%，小于2%，符合规定。线性关系考察：相关系数r=0.99 92，线性范围为：0.076 24～0.533 715 μg。重复性、线性均符合“中药质量标准分析方法验证指导原则”的要求，方法可靠。含量限度可确定为：每片含天麻以天麻素（C13H18O7）计，不得少于0.085 mg。该方法能较好地控制主成分的含量，配合其他检验项目能很好的控制成品质量，可作为该中药制剂的含量测定方法。
　　（收稿日期：2007-04-25）
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