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“清脑降压片”处方中黄芩所含黄芩苷的含量测定方法的研究

来源:用户上传      作者: 吕帅

  028000内蒙古通辽市通辽职业学院药学院
  摘 要 目的:建立“清脑降压片”处方中黄芩所含黄芩苷的含量测定方法。方法:用高效液相色谱法测定“清脑降压片”处方中黄芩所含黄芩苷的含量。结果:黄芩苷的浓度在0.054500~0.3270μg范围内与峰面积呈良好的线性关系。结论:通过对“清脑降压片”处方中黄芩所含黄芩苷的含量测定,证明方法灵敏,准确可靠,重复性好,可作为“清脑降压片”处方中黄芩所含黄芩苷的质量控制方法。
  关键词 清脑降压片 黄芩 黄芩苷 含量测定
  doi:10.3969/j.issn.1007-614x.2011.04.130
  资料与方法
  仪器:LC-10P液相泵、LC-10UV紫外检测器(中汇达科学仪器有限公司)、FA2004N电子分析天平(民桥精密科学仪器有限公司)、KQ-100E医用超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司,220V,100W,40KHZ)。
  试剂:甲醇、磷酸为色谱纯、水为纯化水、乙醇为分析纯。对照品来源:黄芩苷【sup】[1,2]【/sup】对照品由中国药品生物制品检定所提供(批号:110715-200514)。
  系统适应性考察:通过多次试验,选择甲醇-水-磷酸为流动相,经过多次试验考察,以甲醇-水-磷酸(40:60:0.2)为流动相,被测色谱峰保留时间适中,分离度亦满足要求,故确定如下色谱条件。
  填充剂:十八烷基硅烷键合硅胶;流动相:甲醇-水-磷酸(40:60:0.2);柱温:25℃;流速:1ml/分钟;检测波长:280nm;理论板数:按黄芩苷峰计算,应≥4000。
  供试品溶液的制备:《中华人民共和国药典》2005版一部黄芩药材“含量测定”项下采用70%乙醇40ml回流提取3小时。
  空白实验:取处方量药材,除去黄芩,按制备工艺制成阴性对照品【sup】[8]【/sup】,再按“含量测定”项下操作,制备阴性对照品溶液。将阴性对照品溶液、供试品溶液及对照品溶液分别注入液相色谱仪,测定。结果表明阴性对照品溶液无干扰。
  黄芩苷线性关系的考察:精密称取在60℃减压干燥4小时的黄芩苷对照品(中国药品生物制品检定所提供,批号:110715-200514)13.625mg,置25ml容量瓶中,加甲醇适量使溶解并稀释至刻度,摇匀(黄芩苷浓度为0.545mg/ml),作为对照品溶液。精密吸取对照品溶液1ml,置25ml容量瓶中,摇匀,作为对照品稀释溶液(黄芩苷浓度为21.8μg/ml)。
  精密吸取黄芩苷对照品稀释溶液(21.8μg/ml)和2.5μl、5μl、7.5μl、10μl、12.5μl和15μl(含量分别为0.0545g、0.1090g、0.1635g、0.2180g、0.2725g和0.3270μg),分别注入液相色谱仪中,测定黄芩苷峰面积,其进样量与峰面积关系。
  结 果
  黄芩苷的浓度在0.054500~0.3270μg范围内与峰面积呈良好的线性关系。
  讨 论
  本试验在查阅文献的基础上,在系统适应性考察中对甲醇-水-磷酸流动相的比例做过多次配比试验,如甲醇-水-磷酸(45:55:0.2)为流动相,则拖尾现象严重,甲醇-水-磷酸(55:60:0.2)为流动相,则前延现象严重,调整甲醇-水-磷酸(50:60:0.2)为流动相则被测色谱峰峰型较好,且保留时间适中,分离度亦满足要求【sup】[1~3]【/sup】。
  本实验还对供试品溶液的制备中提取条件(提取方法、提取时间)进行考查,其中较适合的提取方法为回流提取;说明了回流提取技术作为一项比较方便的提取方法,非常适用于实验室研究。该药品为薄膜衣片,其处方中黄芩是该药品的重要组成,本研究采用HPLC对黄芩苷进行含量测定。结果显示,该方法用于该品种有良好的检测结果,HPLC对黄芩苷的响应值灵敏,实验结果理想;最后确定的方法稳定、可行。
  参考文献
  1 吴忠.中药质量标准化和中药现代化系列研究[J].中药材,2001,24(1):57.
  2 宋卫青,倪艳,王瑞明,等.高效液相色谱法测定黄芩苷的含量[J].时珍国医国药,2004,15(1):4.
  3 邓少伟,贺强.中药质量标准检测方法的研究进展和建议[J].中国药事,2006,20(9):566.


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