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分析化学在陶瓷原材料检测方面的应用及举例

来源:用户上传      作者: 王霞

  1 前言
  摘要:本文简单介绍了分析化学的方法和种类,阐述了分析化学在陶瓷原材料检测中的作用。以氧化锆材料为实例,从其定性分析、定量分析和结构分析出发,重点介绍了XRD、化学滴定和激光粒度三种分析方法在氧化锆陶瓷原料检测方面的应用。并对比了这三种方法在材料检测上的各自特征。指出了分析化学在陶瓷原材料检测中的重要性。
  关健词:分析化学;陶瓷;氧化锆;检测
  研究物质化学组成的分析方法及有关理论的科学称为分析化学(analytical chemistry)。分析化学是化学的一个重要分支,它的任务主要有三方面:鉴定物质的化学组成(或成分)、测定各组分的含量、确定物质的化学结构。它们分别属于分析化学的定性分析(qualitafive analysis)、定量分析(quantitafive analysis)和结构分析(structuralanalvsis)的内容。分析化学不仅对于化学本身的发展起着重大的作用,而且在国民经济、科学研究、医药卫生、学校教育等方面都起着重要的作用。如在国民经济中对资源勘探、油田、煤矿、钢铁基地选定中的矿石及油气等的分析;在工业生产中对原料、中间体、成品的分析;在农业生产中对土壤、肥料、粮食、农药的分析;在原子能材料、半导体材料、超纯物质中对微量杂质的分析等,都需要应用分析化学。有关生产过程的控制和管理、生产技术的改进与革新,也需要依靠分析结果进行操作。
  随着科技的发展,陶瓷材料已超越传统上的意义,对人类生产生活有着极其广泛的影响。从工业产品到日常生活,人类已经离不开陶瓷材料产品。因此,对陶瓷材料的检测也随之发展起来。如目前国内较先进的陶瓷产品性能的无损伤探测仪器,能在陶瓷产品无损伤的条件下进行诸如产品强度、抗热震性、外观有无裂纹、内部形貌、吸水率等指标的测试,有着广泛的应用前景。陶瓷材料分为原材料和成品材料。原料检测的方法有成分分析、形貌分析、晶相分析及粒度分析等。成品分析的方法有成分分析、晶相分析及性能分析等。
  2 分析化学的分类
  2.1 按检测原理分类
  分析化学按检测原理可分为化学分析和仪器分析。
  2.1.1 化学分析
  化学分析法是主要利用化学原理进行分析的方法,它是绝对定量的。根据样品、反应产物,或所消耗试剂的量,以及反应的化学计量关系,来计算出待测组分的量。化学分析是建立在对分析物质成分确定的基础上,若分析物质成分不确定,则无法进行下一步的定量分析。
  2.1.2 仪器分析
  仪器分析是化学学科的一个重要分支,是目前的发展方向。它是以物质的物理和化学性质为基础建立起来的一种分析方法。利用较特殊的仪器,对物质进行定性分析、定量分析、形态分析。仪器分析的方法很多,每一种分析方法所依据的原理不同,所测量的物理量、操作过程,以及应用情况都不同。仪器分析虽然能够准确、高效地分析出材料的成分、含量等。但它的固定投资高,仪器维护使用费也高。而化学分析使用成本低,且还具有灵活性好、精度高等特点。仪器分析用来对物质进行定性分析,而化学分析则进行定量分析,目前它们被检测中心和科研所广泛采用。
  2.2 按样品性质分类
  分析化学按检测样品性质分类可粗分为无机分析和有机分析两大类。
  2.2.1 无机分析
  无机分析顾名思义就是对无机材料样品的分析,无机材料又可分为无机非金属材料和金属材料。无机非金属材料包括玻璃、水泥、陶瓷等。金属材料包括铝及其合金、铜、钢铁等。
  2.2.2 有机分析
  有机分析是指对有机材料样品进行的定量分析。有机材料包括石油、染料、塑料、食品、合成药物、中草药等。
  3 分析化学在陶瓷材料检验中的应用
  分析化学种类繁多,门类复杂,但归根结底都是对材料理化性能的分析,所以一般进行定性分析、定量分析和结构分析。下面以氧化锆粉体为例,分别对其进行XRD晶相、化学滴定和激光粒度三个方面的检测分析。
  3.1 XRD晶相分析
  XRD(X-ray diffraction)即x射线衍射分析方法。在众多的分析测试方法中,XRD是最基础和最常用的方法。其原理是利用x射线在晶体或非晶体中的衍射与散射效应,进行物相的定性和定量分析、结构类型和不完整性分析。当X射线穿过陶瓷材料单晶相或多晶相时,就会形成特定唯一的衍射图谱。通过衍射图谱的分析,查阅PDF卡片就可以确定其材料的晶相组成。特别是对于未知组份的陶瓷材料,XRD具有分析精确、判断效率高等特点。图1为氧化锆粉料的XRD图谱。
  由图1可知,通过28.2°、31.4°、50.2°所对应的d值,查PDF卡片,通过卡片,可判断为氧化锆材质。通过2e角度对应的峰值强度可判断氧化锆粉料主晶相为单斜相。
  
  3.2 化学滴定分析及举例
  化学滴定分析是较为传统和适用的成分分析方法,该方法具有成本低、精度高等特点。化学滴定法一般分为酸碱滴定法、络合滴定法、氧化还原滴定法及沉淀滴定法等。这些方法都被普遍使用在生产检测当中。氧化锆的滴定方法有多种,下面介绍一种常用的滴定法――硫酸铵法。
  准确称量1.0000g氧化锆,于150mL烧杯中;加3g硫酸铵、5mL硫酸。用表面皿盖上烧杯;在调压电炉上加热溶解样品,直至试样完全溶解到透明;冷却后用水溶解稀释,转入250mL容量瓶里,冷却至常温;加水稀释至刻度、摇匀、待测,记作溶液A。取A溶液25mL于250mL容量瓶中;然后加入lmL浓硫酸,加热;再加入EDTA标准溶液至近终点,加热至煮沸;然后再加入100mL水和两滴二甲酚橙指示剂,加热至煮沸,用EDTA标准溶液滴定至橙黄色,再加热煮沸。继续用EDTA标准溶液滴定至橙黄色不变为终点,记录消耗的EDTA标准溶液的体积。其计算公式为:
  Zr02%=1/10(T・V)/G×100% (1)
  其中:T-EDTA对ZrO2的滴定度(g/mL);
  V-消耗EDTA的毫升数(mL):
  G-所用二氧化锆的质量(g)。
  此方法采用EDTA络合滴定法。可准确测出原料中99%以上的氧化锆含量。经计算,测得上述氧化锆粉ZrO2含量为99.59%。
  3.3 激光粒度分析
  我国的粒度测试技术比以前的筛分法和显微镜法已有较大的改进。目前大多数检测机构、科研中心、企业都已采用激光粒度仪测试粉体粒度分布。虽然国家标准中仍将筛分法作为多种工业产品的粒度测定方法,但这些传统的方法有操作烦琐、耗时长以及重复性不好等缺点,已越来越不适应当前工业生产和科研快速反应的要求。而激光散射法是一种有效快速的测定粒度的方法,它可以较好地检测出颗粒粒径级配是否合理。图2为12μm氧化锆粉体的激光粒度测试结果。
  
  4 XRD、激光粒度和化学滴定分析方法特征的比较
  
  单一的分析方法很难将陶瓷原材料性能完全表征。因此,一种陶瓷材料需要几种分析方法相结合,才能全面地了解材料的性能,从而正确地指导生产。表1为XRD晶相、化学滴定和激光粒度三种分析方法的特征对比。
  由表1可知,采用XRD晶相定性分析,可以很好地测试出晶相组成及含量;化学滴定定量分析,可以很好地测试出化学组成及杂质含量;采用激光粒度结构分析,可以很好地测试出粒径大小及分布情况。如果把XRD、化学滴定、激光粒度三种方法相结合,就能测定出陶瓷原料的基本性能。
  5 结语
  化学分析种类很多,对于不同材质、形态、含量的物质需选用不同的分析方法。陶瓷材料一般多用XRD、化学滴定法及激光粒度法等判定材料中物相、成分含量及颗粒分布等,此三种方法既有内部结构的分析,又有外观形貌的分析,可较好地表征陶瓷材料的性能。化学分析对试验或生产都可起到十分重要的指导作用,随着分析化学测试技术的不断发展。对陶瓷原材料的检测将变得越来越先进,对陶瓷原材料性能的表征也会越来越全面。


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