硝酸法测定大豆蛋白复合纤维的混纺含量
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作者: 唐晓萍 赵珊红 陈启群 刘阳 王静 周建
本文通过对大豆蛋白复合纤维化学性能的分析，利用 40%（V/V）硝酸溶液，在水浴温度 70 ℃，振荡时间 40 min的条件下，对大豆蛋白复合纤维与棉、涤纶和腈氯纶的混纺比测试结果与理论值之间的绝对误差均小于 1%，使大豆蛋白复合纤维的定量分析方法更为完善。
Based on analysis the chemical properties of blended fiber with soybean protein, under the conditions of using 40% (V / V) nitric acid solution, temperature 70 ℃ in water bath, shaking time 40 min, for soybean protein fiber content, the difference between the value of experimental measure and theoretical analysis is less than 1% by this nitric acid test method. That completed the content test method of blended fiber with soybean protein.
对大豆蛋白复合纤维成分的定量分析，已有很多研究。在GB/T 2910.1 ― 2009 《纺织品 定量化学分析》和GB/T 2910.101 ― 2009 《大豆蛋白复合纤维与某些其他纤维的混合物》标准中，规定了采用次氯酸钠/盐酸、二甲基甲酰胺等溶解方法实现对大豆蛋白复合纤维的混纺含量检测。 本文通过对大豆蛋白复合纤维化学性能的分析，提出以硝酸为溶解试剂，通过实验条件优化，找出最佳的浓度、温度和时间等试验条件，建立了一种新的大豆蛋白复合纤维定量分析方法。
1试验方法
1.1定量试验方法的建立
硝酸是三大强酸之一，对大多数物质都有很好的溶解性能。浓度 65% ～ 68% 的硝酸在室温下即可将大豆蛋白复合纤维溶解，而对其它纤维如棉、粘胶、涤纶等溶解性较差，因此可根据硝酸对不同纤维有不同溶解性能的特点，选它作为溶解试剂。
因硝酸系强酸，在溶解大豆蛋白复合纤维同时，对其它纤维也有一定的溶解性，且高浓度的硝酸具有很强的腐蚀性，对实验操作人员存在危害，所以需建立一种较为温和的反应条件，以实现方法的可操作性。
1.2试验条件
通过多次试验可知，降低硝酸浓度，需提高水浴温度及振荡时间才可将大豆蛋白复合纤维溶解。
实验反应条件相对温和，且反应结果令人较为满意，考虑到节约实验成本及降低实验人员的危险性，选定2#实验条件作为后续实验的反应条件并对之进行优化。
硝酸与水体积比为 4∶6，水浴温度为 70 ℃，振荡时间为 40 min时可以将大豆蛋白复合纤维完全溶解，且此试验时间较短，符合设计初衷。
1.3大豆蛋白复合纤维与几种常见纤维混纺含量测试结果及分析
1.3.1试样组成
选取不同比例的大豆蛋白复合纤维与棉、粘胶、涤纶、腈纶、氯纶混合，作为本次试验样品。
1.3.2设备
1.3.3试剂
（1）浓度 40%（V/V）硝酸溶液：将 400 mL、65% ～ 68% 的硝酸（分析纯）缓慢加入 600 mL蒸馏水中。
（2）浓度 1% 稀硝酸溶液：将 10 mL、65% ～ 68% 的硝酸（分析纯）缓慢加入 900 mL蒸馏水中。
（3）浓度 10% 稀氨水溶液：将 100 mL、25% ～ 28% 的氨水（分析纯）用蒸馏水稀释至总体积为 1 L。
1.3.4试验方法
先按GB/T 2910.1 ― 2009的规定，预处理试样。称取 1.0 g（精确至 1 mg）预处理后的试样放入三角烧瓶中，加入 100 mL、40%（V/V）硝酸溶液，盖上瓶塞，摇动烧瓶以浸湿试样，在恒温振荡水浴锅中，在温度 70 ℃下，持续振荡 40 min。将不溶纤维转移到已干燥至恒重的玻璃砂芯坩埚中，真空抽吸排液。然后依次用 1% 稀硝酸溶液、10% 稀氨水溶液、蒸馏水洗涤至清洗液呈中性。每次清洗液先靠重力排液再用真空抽吸排液。将玻璃砂芯坩埚和其中不溶纤维按照GB/T 2910.1 ― 2009所述方法烘干、冷却、称重，计算纤维含量。
1.3.5试验结果及分析
笔者分别对大豆蛋白复合纤维与棉、粘胶、涤纶和腈氯纶不同混纺比的试样进行了测试。试验项目包括试样“溶解后剩余纤维质量”、“理论含量”、“实测含量”以及“实测与理论值间绝对误差”等。
从试验结果可看出，利用 40%（V/V）硝酸溶液，在水浴温度 70 ℃、振荡时间 40 min的条件下，对大豆蛋白复合纤维与棉、涤纶和腈氯纶的混纺比测试结果与理论值之间的绝对误差均小于 1%；而对于粘胶纤维，从试验结果看，随着粘胶纤维含量比例的增加，有一定的溶解损失，这需要通过大量试验得出合适的修正系数来校正试验结果。
2方法精密度
称取 3 份剪碎后的大豆蛋白复合纤维混纺面料，每份 1 g（精确至 0.01 g），在相同实验条件下测定大豆蛋白复合纤维的含量百分比，计算置信度为 95% 的置信区间和置信界限。
对于混纺均匀的纺织材料，本方法置信度为 95% 时，置信界限不超过±1%。
3结论
本方法利用 40%（V/V）硝酸溶液在 70 ℃水浴中振荡 40 min的条件下将混纺产品中的大豆蛋白复合纤维溶解，剩余其它纤维。 本方法是对现有标准GB/T 2910.101 ― 2009标准的有效补充，使大豆蛋白复合纤维的定量分析方法更为完善。
采用本方法的优点是仅使用一种试剂、在同一试验条件下即可将大豆蛋白复合纤维与棉、粘胶、涤纶、腈氯纶等纤维区分开，减少了所用试剂的种类，简化了操作过程，方法精度满足纤维混纺定量测定要求，同时提高了检测工作效率。
参考文献
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