甘苦鼻炎颗粒的制备工艺及质量标准研究
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【摘 要】目的 研究探讨甘苦鼻炎颗粒的工艺制备及质量标准。 方法 正交试验法对甘苦鼻炎颗粒的提取工艺与制粒条件进行优化选择，应用薄层色谱法对本处方中苦参、茯苓进行定性鉴别。结果 水煎最优条件为首次加水浸泡1小时，再分别加入10倍量、8倍量水，煎煮两次，每次2h；制粒最优条件为加入β-环糊精适量、85%乙醇溶剂，混合7min。薄层色谱鉴别阴性对照无干扰，方法专属性强。结论 确立最佳提取、制粒工艺，制剂质量标准专属性强。
【关键词】甘苦鼻炎颗粒 制备工艺 正交试验 薄层色谱鉴别
甘苦鼻炎颗粒为临床应用多年的有效经验方，本处方由对诃子、茯苓、藁本、百合、白鲜皮、苦参等13味中药组成，具有散风消炎，宣通鼻窍的作用。本经验方初为汤剂，应利于携带，便于服用的中药发展原则，经过试验，在不改变药物功效基础上，将原汤剂制备为颗粒剂。为确定本处方制剂质量，本研究使用正交试验法、薄层色谱法对本处方的制备工艺及处方中苦参、茯苓进行定性鉴别，为该制剂的临床开发使用提供可靠依据。
1 实验仪器
HC-700粉碎机、DZ-1AⅡ型真空干燥箱、DHG-9140电热恒温干燥箱、电子天平、紫外分光光度计
2 实验方法
2.1 处方及工艺
（1）处方：诃子，茯苓，藁本，百合，白鲜皮，苦参，肉桂，紫苏梗，白芷，鹅不食草，甘草，柴胡。
（2）工艺： 以上十二味，1/2白芷、1/2甘草粉碎成细粉，备用；剩余白芷、甘草与其他药材，分别加水10倍、8倍量，煎煮两次（第一次煎煮前需浸泡1小时），每次2h，滤过，合并滤液，浓缩至相对密度1.20～1.25（60℃），与上述药材细粉混合、湿法制粒、干燥，制成颗粒。
2.2 正交试验选择最佳提取工艺
（1）因素水平确定 经考察，处方药材用水浸泡时间≥1h，无显著差异。考虑甘苦鼻炎颗粒水提工艺影响最大因素有加水量（A）、煎煮时间（B）、煎煮次数（C），以上述A、B、C三个因素作为正交考察因素。
（2）实验方法 称取方中1/2白芷、1/2甘草及其余药材，采用L9（34）正交表进行试验。
（3）浸膏率测定 精密吸取膏液20ml，置蒸发皿中，水浴蒸干，干燥箱80℃恒温干燥4h，再置于干燥器内30min，称重，得重量（W），计算浸膏率。
（4）结果分析 正交试验可知：水煎加水量与煎煮次数对试验结果有显著影响，对试验结果重要性为A>C>B，加水量为主要因素，C水煎次数为次要因素，即煎煮时间对结果影响最小。根据生产实际情况，综合分析试验结果，确定最优提取工艺为A2B2C3，即8倍量水，煎煮两次，每次2h。结果与正交结果基本一致，因此工艺可行，稳定。
2.3 正交试验选取最优制粒工艺
（1）正交试验因素的水平确定 本试验通过放入剩余1/2白芷，甘草细粉，喷以不同浓度乙醇，混合不同时间，将浓度、辅料、混合时间为正交试验因素，得试验因素表，见表1。
（2）实验方法 采用L9（34）正交表试验，成品颗粒得率为指标评价。公式：成品颗粒得率=成品颗粒/（粉末+成品颗粒）X100%。
（3）结果分析 由正交试验结果可知，乙醇浓度对于试验成粒有明显影响，各因素对结果重要性为A>C>B，D结果不明显，由此可忽略指令工艺影响，结合实际情况及试验，最优结果为β-环糊精、85%乙醇、混合5分钟。验证结果与正交结果一致，此工艺可行，稳定。
3 薄层色谱的鉴别
3.1 苦参薄层色谱鉴别
取本品5g，研细，加浓氨试液0.3ml、三氯甲烷25ml，放置过夜，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取苦参碱对照品，加乙醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一用2%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮-甲醇（8：3：0.5）为展开剂，展开，展距8cm，取出，晾干，再以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-水（2：4：2：1）10℃以下放置的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，依次喷以碘化铋钾试液和亚硝酸钠乙醇试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙色斑点，并且阴性无干扰，表明本方法具有良好专属性。
3.2 茯苓薄层色谱鉴别
取本品10g，研细，加乙醚50ml，超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取茯苓对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（20：5：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%香草醛硫酸溶液-乙醇（4：1）混合溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点，并且无阴性干扰，专属性良好。
4结语
本试验采用正交试验法对甘苦鼻炎颗粒的水煎、成型工艺进行了初步研究，通过薄层色谱法对甘苦鼻炎颗粒的质量经行初步探讨，经多次试验对比，甘苦鼻炎颗粒的水煎、制粒工艺可行、稳定，颗粒成型良好，为进一步研究提供了理论与技术依据。
参考文献：
[1]中华人民共和国药典委员会.中国药典[M].北京：中国医药科技出版社，2010.
[2]吕武清，龙新华.中成药中的药材薄层色谱鉴别[M].北京：人民卫生出版社，1997.
[3]张胜.辅舒良与氯雷他定治疗变应性鼻炎的临床对比研究[J].中国初级卫生保健，2011，25（9）：77-78.
[4]吴爱銮，杨庚生，程永红，等.鼻舒适片的质量标准研究[J].现代中药研究与实践，2006，20（6）：37-39.
[5]杨庚生，程永红，欧阳惠芳，等.防芷鼻炎片质量标准研究[J].中成药，2009，31（6）：978-980.
[6]池青.中西医结合治疗慢性鼻炎的疗效观察[J].现代诊断与治疗，2013，24（3）：548-549.
[7]吴秦川.补中益气汤治疗慢性鼻炎 83例[J].陕西中医，2013，34（10）：1365-1366.
[8]陈赛明，昂杰.中西医结合治疗高寒地区慢性鼻炎的疗效观察[J].海南医学院学报，2008，14（6）：732-733，735.
作者简介：孟令琨（1989―），男，长春中医药大学，硕士研究生，中药药理研究方向。
通讯作者：王德友，男，长春中医药大学，教授，从事中药药理方向研究。
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