聚羧酸系高性能减水剂产品认证

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　　摘   要：依据相关标准对聚羧酸系高性能减水剂进行产品质量认证，将产品质量关口前移，把握质量管理的全过程，使企业每一个质量控制的过程受控，实施“过程的监视和测量”，严格控制认证产品质量，确保企业提供质量稳定的合格产品，从而使工程建设者更高效地选择合格供方，提高混凝土工程的质量。通过对聚羧酸系减水剂的产品认证，不仅使客户的产品质量得到了保证，而且可以使获证组织的管理绩效得到提升，最终促进国家基础设施的高质量发展。
　　关键词：聚羧酸系高性能减水剂;产品认证;质量控制
　　中图分类号：TU528 文献标志码：A
　　0 引言
　　聚羧酸系高性能减水剂可显著改善混凝土的性能，是高性能混凝土的重要组分之一。就其种类而言，主要有醚类和酯类2种，醚类采用一步法，使用烯丙醇类聚氧乙烯醚与不饱和单体聚合而成;酯类由2步法（酯化-聚合）制备，即使用聚乙二醇单甲醚与不饱和单体酯化之后再与不饱和单体聚合成聚羧酸减水剂母液[1-2]。最后可通过加入不同功能的小料如三乙醇胺、葡萄糖酸钠和消泡剂等复配成相应规格的成品。近几年，随着我国建筑业的发展，国家对铁路、公路以及民建工程的投资越来越大，水泥混凝土的消耗量在不断增加，故聚羧酸系高性能减水剂的用量也在逐年增长。由于聚羧酸系高性能减水剂广泛应用于各种建筑工程，因此保证其质量合格与稳定尤为重要。聚羧酸系高性能减水剂生产工艺过程相对简单、企业规模通常不大。一些企业虽然通过了ISO9001质量体系认证，但仅把其当成一种营销手段，出现了形式主义和管理体系的运行与日常生产管理“两张皮”的现象，以及管理文件实施不完善等问题，无法保证产品质量的稳定性。
　　产品认证促进了铁路产品质量的提高，将产品质量关口前移，从产品的设计开发、原材料采购和工艺过程控制等方面进行质量把控，能有效地解决上述聚羧酸系减水剂行业存在的问题，确保企业提供质量稳定的合格产品。目前，我国从事铁路产品认证的主要机构为中铁检验认证中心有限公司（以下简称CRCC），对聚羧酸系高性能减水剂实行自愿性产品认证管理。
　　1 聚羧酸系高性能减水剂产品认证质量控制
　　1.1 认证的基本过程
　　我国对铁路产品认证采取ISO定义第三方认证模式中最严格的第5种认证模式，即“初始工厂检查+产品抽样检验检测+获证后监督”。认证的基本过程包括：认证委托;初始工厂检查;产品抽样检验检测;认证结果评价;获证后监督。
　　1.2 认证的必备条件
　　企业的工商行政需符合相应的法律、法规要求，管理体系应满足CRCC的要求。企业还需具备相关专业的技术人员，保证产品质量的生产设备、工艺装备和检测手段等。
　　1.3 认证的依据
　　认证的依据包括6个方面。1）CRCC-OOW-001：2018 CRCC铁路产品认证实施规则通用要求（版本：V2.0 ）。2）CRCC-13W-009：2016 CRCC产品认证实施规则 特定要求—铁路用减水剂（版本：V2.1）。3）认证依据的产品标准编号：TB/T3275-2018铁路混凝土。4）企业质量体系文件。5）相关技术标准、技术文件。6）相关法律、法规。
　　1.4 认证过程的质量控制
　　产品认证通过把握住质量管理的全过程，使企业控制从原材料进厂到成品出厂与使用的每一个过程，并实施“过程的监视和测量”。
　　1.4.1 设计开发过程
　　设计开发是形成产品质量的开端，需要通过市场调研，了解客户需求，掌握法律法规要求、行业标准等。一些企业存在科研管理工作不规范，随意更改工艺参数，工艺操作规程与企业标准不符合国标等问题。聚羧酸系减水剂设计和开发的质量，通过规范设计开发的各阶段工作来保证设计开发过程质量受控，从而规范企业的研发工作，促进其改进生产技术和工艺。
　　1.4.2 采购过程
　　为实现外部提供的过程和产品得到有效控制，企业应对供应商进行质量控制，可以通过供应商的选择、评价和日常管理，确保供应商具备相应的能力。评价内容可含生产能力、交货能力、产品信誉、质量保证能力和对比同类产品的检验、试验结果等。企业还应明确采购原料的检验检测或验证项目、内容、方法与判定准则，以确保采购过程受控。
　　1.4.3 生产过程
　　1.4.3.1 严格的工艺管理制度
　　企业存在工艺制度的制定不完善和现场生产操作人员依据自身经验随意进行操作的现象。例如配料过程如果工艺规程未规定各原材料加料顺序和公差要求，各操作人员往往仅依据自身经验操作。或是已有明确的工艺规程，但操作者在现场由于生产任务重等原因，一般也是凭借经验自行调整。这2种现象必然会影响产品质量。产品认证要求企业制定完善的、可操作的工艺管理制度及考核办法，并严格执行;要求对生产过程中的關键过程和需确认的过程进行识别与控制;要求操作者执行工艺规程，并在关键过程设立质量控制点，有重点地控制过程质量。对需确认的过程实现策划结果的能力进行确认和定期再确认，对关键过程参数和过程产品性能进行控制，根据批量生产的能力和一次交验合格率判断企业需确认的过程是否达到质量要求。适用时，运用统计过程控制技术（简称SPC），及时发现系统因素出现的征兆，并采取措施消除其影响，使生产过程保持在仅受随机性因素影响的受控状态，以控制产品质量。
　　1.4.3.2 人力资源
　　工厂需配备相应的人力资源，确保从事对产品质量有影响的工作人员具备必备的能力。特定要求中明确了专职从事设计开发和技术服务人员的数量、专业、学历和工作经历的要求。生产操作人员与出厂检验人员需经培训上岗，特殊岗位人员，如电工、锅炉工、叉车司机等，需持证上岗。
　　1.4.3.3 基础设施
　　基础设施的要求有2点。1）工厂应具有必备的生产设备和工艺装备，含反应釜、加热设备、降温设备、滴加料混料设备、复配设备、原材料储存库、丙烯酸储存库、半成品/成品储存罐，且设备能力符合特定要求的要求。如滴加过程应为自动控制，滴加速率（每60 s）能实时监控，每60 s滴加速率应在自控值的±10%以内等，以提高过程控制和批量生产的一致性。工厂在具有上述要求的设备基础上，还需建立并保持生产设备维护保养制度，以保证现场稳定的生产。例如现场检查过程中，出现空压机故障，打料泵漏液，自动滴加速率波动过大等问题，企业都通过相应的纠正和改进措施，避免了相应的产品质量风险。2）工厂需具备满足生产要求的工作场所和生产设施，生产环境符合相关法律法规要求。 　　1.4.3.4 监视和测量设备
　　为确保生产过程中和检验过程中所用的监视和测量设备符合要求，企业应制定完善的监视测量设备的管理、维护保养制度，并按使用要求进行检定校准。特定要求中明确了聚羧酸系减水剂企业必备的检测设备和性能要求，含分析天平、电子天平、台秤、酸度计、鼓风电热干燥箱、贯入阻力仪、电位滴定仪、压力试验机、含气量测定仪和标准养护室等。具体性能要求见特定要求，如压力试压机最大量程≥2 000 kN，精度±1%;标准养护室应为自动控制，相对湿度≥95%，温度为（20±2）℃。
　　1.4.3.5 技术文件
　　企业的技术文件应符合國家标准，行业标准等，具有可操作性。
　　1.4.4 检验过程
　　1.4.4.1 原材料检验
　　由于原材料是产品质量的源头，因此企业应对进厂的原材料实施有效控制，避免使用不符合要求的原材料。只有从根本上保证原材料的质量，聚羧酸系减水剂质量才有保障。聚羧酸减水剂控制的关键原材料为聚合过程所用的聚醚及其衍生物，需控制制造商、规格型号和聚醚与不饱和酸质量比。企业每年应对关键原材料进行一次确认检测，检测项目至少包含羟值、双键保留率和pH值。
　　1.4.4.2 过程检验
　　在生产过程中，每一位操作者应确保自己所在工序质量稳定受控，因此需进行过程检验，可包括自检、互检、巡检等方法。聚羧酸减水剂生产涉及的主要过程检验为母液的检验，企业应根据产品特点自行设计其检验的项目、检验的要求、抽样方案和合格判定的规程。
　　1.4.4.3 成品检验
　　检验过程是控制产品质量的重要关口，尤其是成品的出厂检验，部分企业存在因对相关标准理解不到位，导致检验方法不符合相应标准的问题。例如检测聚羧酸高性能减水剂时，会出现混凝土单位水泥用量为360 kg/m3，而企业使用水泥用量为330 kg/m3的问题;或是本应该对氯离子含量进行出厂检验，而企业采信的却是型式检验报告的数值等问题。
　　检验状态有3种：合格状态、不合格状态和待检状态。对各状态做好标记，以防混淆。特定要求中明确了不同规格型号的聚羧酸减水剂型式检验的项目、含减水率、含气量、1 h含气量经时变化量、泌水率比、压力泌水率比和坍落度1 h经时变化量等共18项指标，其中出厂检验项目至少含减水率、含气量、1 h含气量经时变化量、抗压强度比、凝结时间差、氯离子含量、pH值、密度、含固量、细度（固体适用）和含水量（固体适用），各项指标值要求结合《GB8076—2008混凝土外加剂》和《TB/T3275—2018铁路混凝土》中的规定。出厂检验是现场检查的关键条款，每次检查员现场抽取经企业确认合格的产品进行现场见证试验，并在初评与第2次监督时抽取样品依据技术标准进行型式检验，确保企业产品质量。通过现场见证试验，检查员也在传递标准，确保企业采取正确的检验方法，从而最终解决企业在检验中存在的问题。
　　对不合格品的控制，企业需建立不合格品的控制程序，对经返工后的产品应重新检测，不得将不合格产品预期交付使用或投入市场，对于已获证产品已交付使用的应主动召回。
　　1.4.5 使用过程
　　由于聚羧酸减水剂产品的特殊性，使其在使用过程中受其他原材料如砂石料、水泥和粉煤灰等的影响较大。企业生产出了合格的产品并不是质量控制的终点，还应确保在产品的储存与运输过程中不影响产品质量。通过规范的服务工作，有助于及时发现产品质量问题，从而找到改进方向。使用过程的质量控制内容包括：提供产品说明书、用户使用手册、做好售后服务工作等。
　　我们可以从“质量”的角度看过程，采用PDCA的方法，对每一个质量管理过程，按审核准则的要点，审核企业对该过程如何策划（P）和如何实施（D）之后，继而审核如何检查（C）和如何改进（A）。CRCC通过监督检查，必要的认证结果定期公布，以及对不合格企业暂停认证证书等手段，在一定程度上可避免质量存在隐患的产品投入市场或继续使用，在高铁产品安全监督中发挥重要作用[3]。
　　2 产品认证对聚羧酸系减水剂生产企业的影响
　　产品认证对聚羧酸系减水剂企业在质量控制方面提出了更高的要求，企业需确保认证产品一致性的控制，促使认证产品持续满足依据标准的要求[4]。检查员的现场审核过程不仅仅是符合和有效性的评定，更多的是传递标准，消除企业对标准的误解，从而解决形式主义、 “两张皮”的现象。企业可以通过产品认证发现问题，并采取有效的纠正和纠正措施，促进企业质量管理水平的提高，增强企业质量管理体系运行的适应性，提高企业保证产品质量的能力，保证企业向客户提供质量稳定、合格的产品，降低其风险。
　　3 聚羧酸系减水剂的产品认证与工程建设的关系
　　随着国家基础设施建设的投入，各类相关材料的质量需求再一次提升，铁路产品认证从源头对产品质量进行控制，在公路、铁路、房建和水利这些基础性建设工程上，无论是施工质量还是所用的建设材料的质量，都应该严格按照相关标准进行，这些都关乎质量的安全问题。聚羧酸系减水剂的产品认证，使工程建设者可以根据不同的需求，更高效地选择合格供方，选用适用的规格型号，提高混凝土工程的质量。随着我国高铁走出去，开拓国际市场，打破国外技术壁垒，促进贸易便利化，减少重复检验，做好铁路产品认证是必要的。
　　4 聚羧酸系减水剂的产品认证存在的问题及相关建议
　　虽然聚羧酸减水剂的认证在质量控制方面取得了巨大成就，但随着市场国际化，大量新技术新产品的应用以及产品应用环境的复杂化，产品认证所依据的标准体系仍需根据实际需求不断完善，从而更好地服务于聚羧酸减水剂生产者和工程建设者。
　　5 结语
　　依据相关标准对聚羧酸系高性能减水剂进行产品认证，可以严格控制认证产品质量，提高混凝土工程的质量。聚羧酸减水剂产品认证要把握住质量管理的全过程，使企业每一个质量控制的过程受控，并实施“过程的监视和测量”。通过对聚羧酸系减水剂的产品认证，不仅使客户的产品质量得到了保证，而且可以使获证组织的管理绩效得到提升，最终促进国家基础设施的高质量发展。
　　参考文献
　　[1]李崇智，冯乃谦，王栋民，等.梳形聚羧酸减水剂的制备、表征及其作用机理[J].硅酸盐学报，2005，33（1）：87-92.
　　[2]王栋民，房奎圳，张力冉，等.酯类聚羧酸减水剂的微波制备与性能表征[J].建筑材料学报，2017，20（3）：345-351.
　　[3]刘鑫贵，唐松柏.“一带一路”重要倡议新形势下铁路产品认证与质量管理[J].铁道技术监督，2018，46（2）：18-19，41.
　　[4]孙丽娟.铁路产品认证的一致性检查和检验[J].铁道技术监督，2009，37（11）：8-10，23.
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