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水热法制备泡沫镍基葡萄糖敏感电极

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   [摘 要] 葡萄糖浓度的检测在许多领域都有着重要意义。传统的葡萄糖传感器都是基于葡萄糖氧化酶对葡萄糖的催化氧化,具有专一性高、反应速度快等特点。但是葡萄糖氧化酶的活性总是受到温度、PH值、湿度和干扰性化学物质的影响。为了解决这个问题,本文在泡沫镍电极上用水热法生长了氧化镍做电极材料,并对得到的泡沫镍基氧化镍材料进行了形貌表征,通过对样片进行电化学测试,分析对比了各个电极的电化学性能,最后根据前面的实验结果对电极的修饰方法进行了讨论,并分析如何得到具有良好性能的无酶葡萄糖传感器电极材料。
  [关键词] 水热法 泡沫镍 循环伏安特性 线性范围
  
  葡萄糖敏感特性及原理
  葡萄糖在碱性环境中容易被镍催化氧化成葡萄糖内酸脂。通常认为葡萄糖在镍电极上的电催化氧化是Ni(OH)2 /NiOOH参与的过程。其反应化学方程式为:
  
  采用水热法在泡沫镍基底上直接生长氢氧化镍制备葡萄糖催化电极。这种方法可以在泡沫镍基底上预生长上催化葡萄糖的有效物质,提高催化效率。
   图1是泡沫镍均质的三维立体网状结构,具有非常大的比表面积,是作为电极基底的理想材料。图2是大小均为1cm×1cm的泡沫镍与镍片在浓度为1mol/L的NaOH溶液中的循环伏安特性曲线对比图。由图2可看出泡沫镍的电流响应很大,这完全得益于其较大的比表面积。
  材料制备
  由于Ni(OH)2在常温常压下是难容于水的固体,故我们通过水热法在泡沫镍基底生长Ni(OH)2颗粒。该方法主要通过控制硝酸镍与氢氧化钠的物质比例、加热温度和加热时间来控制修饰在泡沫镍基底上的氢氧化镍晶粒的大小数量。实验证明,按上述方法制备的电极具有稳定性好,灵敏度高等特点。SEM照片表明,生长的Ni(OH)2为几十到几百纳米的盘状晶体;XRD测试结果表明,所有的样品均归属于立方结构,没有不纯物质出现。
  伏安特性研究
  葡萄糖是一种碳水化合物, 在较高的PH条件下更容易被氧化。所以我们选择1mol/LNaOH溶液作为电解液。图3 是水热法得到的电极在1mol/LNaOH溶液中逐渐加入0.3mol/L的葡糖糖溶液(每次加入50ul)后的循环伏安曲线,容易看出随着葡萄糖浓度的增大,氧化峰电流也线性增大。
   结论
  通过实验,我们发现在泡沫镍基底上预生长上一层氢氧化镍晶粒后,电极对葡萄糖的电流响应得到了明显改善,线性度也非常好。两个月后我们对该电极进行了相同的检测,检测结果仍然表现出了相同的灵敏度和线性度。这得益于泡沫镍的物理结构对氢氧化镍晶粒的保护作用。以上实验结论说明该电极灵敏度高,性能稳定,无需特殊保存。


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