焦炉煤气中苯含量测定的新方法

来源:用户上传      作者: 罗绍斌

　　【摘 要】 本文从苯的物理性质着手，针对在炼焦行业焦炉焦气中苯含量的测定且目前的测定方法较毒、重现性不理想、样品测定的时间过长，改变色谱条件（主要是色谱柱）后，可以不用溶剂吸收，直接用玻璃注射器取样后直接进样后进行测定，新的方法更迅速、准确、可靠，此方法可以扣除在吸收样品过程中产生的误差，还能消除用微量进样器进样时产生的误差，原方法测定前每次吸收煤气中的苯需用100-300ml环己酮，现不用环己酮，节省了环己酮用量且减少了废液处置及降低了环境污染。
　　【关键词】 苯 测定 方法
　　1 问题的提出
　　在炼焦行业中，为了提取焦炉煤气中的苯，要测定脱苯前和脱苯后的含量，来检测脱苯效率及洗油的脱苯效率，在GB/T690-1992《化学试剂苯》苯中测定苯的条件下，用100ml环己酮作为吸收剂取试样后用容量瓶定容，取0.1ml混匀后的试样中注入柱温75℃，汽化室温度为100℃，检测器温度为200℃的4m不锈钢柱及以15%硅油为固定相的气相色谱中来测定。在此方法中取样会受流速、温度的、样品转移中引入的误差及注入0.1ml样品取样进样手法等各方面的影响，导致样品精密度及准确度都不理想，从而不能真实指导生产。
　　2 问题的解决
　　为了解决以上问题，根据苯的物理性质（沸点为80.1℃），把原方法用的4m不锈钢柱及以15%硅油为固定相的柱子改为：elite-35柱，柱长30cm直径0.32um色谱柱固定相【二甲基聚氧烷（30%邻苯）】，柱箱温度改为90℃
　　现将以上方法改进如下：
　　2.1 色谱的条件
　　色谱柱：elite-35柱 柱长30cm直径0.32um 色谱柱固定相：二甲基聚氧烷（30%邻苯）
　　柱箱温度：90℃ 保持5min 柱流速：2.5/min 分流比：100：1、
　　O2流速：450ml/min H2流速：45l/min 汽化室温度：100℃
　　检测器温度：200℃ 进样量：0.5ml
　　检测器：氢火焰离子检测器
　　定量方法：面积外标法
　　2.2 使用仪器
　　微量进样器：5ul 注射器：100ml
　　2.3 标准样品的配制
　　苯相对密度：0.8784g/l 纯度：99.5% 沸点：80.1℃
　　2.3.1 配制苯系列标准溶液；（用5ml微量进样器标样）
　　（1）取0.60ul纯苯注入100ml玻璃注射器（20℃）内有100ml高纯N2，待苯气化完全后，注入进样口，此样品为5mg/l
　　（2）取1.2ul纯苯注入100ml玻璃注射器（20℃）内有100ml高纯N2，待苯气化完全后，注入进样口，此样品为10 mg/l
　　（3）取2.4ul纯苯注入100ml玻璃注射器（20℃）内有100ml高纯N2，待苯气化完全后，注入进样口，此样品为20mg/l
　　（4）取3.6ul纯苯注入100ml玻璃注射器（20℃）内有100ml高纯N2，待苯气化完全后，注入进样口，此样品为30mg/l
　　2.3.2 样品的测定
　　（1）焦炉煤气中萘的测定，待气相色谱仪就绪后，进样口中注入15-20ml用50或100 l玻璃容器所取样品后点击“开始”
　　（2）结果的计算：
　　ω1=Ai/Ae×Ws
　　式中：ω1-试样中苯的含量mg/l，Ai/-标样中本的含量mg/l
　　Ae-试样中苯的峰面积uv.s，ωs-样标中苯的峰面积uv.s.
　　注：方法1为原方法 方法2为改进后的方法（表1，表2）
　　在以上两种方法测定同一种浓度的标样中，方法1相对误差由0.85-2.42%相对平均偏差由1.21-2.46%，方法2的相对误差由0.25-0.35%相对平均偏差由0.06-22%，由上测定可知方法2无论从准确度还是精密度都比方法1误差和偏差都小，所以方法2较理想。
　　3 讨论和注意事项
　　（1）此方法简单，出峰迅速，分析时间快（在此条件下1.5min左右出峰）。
　　（2）苯的沸点较低，易挥发，毒性大，操作一定要在通风厨中进行。
　　（3）本方法采用FID检测器，使用FID检测器的注意事项有一下几点：1）防止氢气泄漏，切勿让氢气漏入柱恒温箱中，以防爆炸。在未接色谱柱和试漏前不要打开氢气阀门，以免氢气进入柱箱；检测器升到温度需要点火时再通气。2）注意点火时FID检测器温度必须在120℃以上。
　　（4）取样后要观察样品是否带水。
　　参考文献
　　[1]王秀萍，徐焕斌.有机化工分析[M].北京：化学工业出版社.
　　[2]季秀波.化学检验工[M].北京：机械工业出版社.
　　[3]刘珍.化验员读本[M].北京：化学工业出版社.
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