铁矿石中全铁含量测定方法的改进

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　　[摘 要] 本文主要对无汞盐重铬酸钾容量法测铁矿石中全铁含量的方法进行了讨论，结果表明此法在测定过程中不需任何分离，具有简单、快速、适用范围广等优点，而且终点变化敏锐，准确度高，易于掌握。
　　[关键词] 铁矿石 全铁 无汞盐重铬酸钾容量法
　　
　　1.引言
　　铁矿石是钢铁生产的主要原料，因此，铁矿石中全铁含量的测定也是必不可少的。原部颁标准中，全铁的测定是采用金属还原和二氯化锡还原，以硅钼酸控制还原点的重铬酸钾容量法。这两种方法操作手续繁琐、费时，国内采用单位较少。而二氯化汞氧化的重铬酸钾容量法虽然操作简单、快速、准确度高，但由于汞盐为巨毒性物质，容易对环境造成污染。而本文所采用的新方法不仅能继承以上各法的优点，而且克服了它们的缺点，值得推广。
　　2.实验部分
　　2.1试剂与仪器
　　试剂：氟化钠 硫磷混酸 二氯化锡 三氯化钛 0.3%二苯胺磺酸钠溶液 25%钨酸钠溶液 重铬酸钾标准溶液
　　 仪器：容量分析用仪器
　　2.2实验原理
　　试样用硫磷混酸溶解后,首先以二氯化锡还原大部分三价铁离子,以钨酸钠为指示剂、用三氯化钛溶液还原剩余的三价铁离子。以离子方程式表示如下：2Fe3++Sn2+=Sn4++2Fe2+
　　Ti3++Fe3+=Ti4++Fe2+
　　最后以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至终点。在同样条件下做空白测定。该反应式为：
　　6Fe2++Cr2 O72-+14H+=6Fe3++7H2O+2Cr3+
　　全铁含量以下式计算：
　　
　　式中V―试样消耗重铬酸钾标准溶液的体积，单位毫升
　　V1―空白实验消耗重铬酸钾标准溶液的体积，单位毫升
　　C―重铬酸钾标准溶液的浓度 单位mol/L
　　G―样品质量 单位克。
　　0．05585―Fe的毫摩尔质量
　　2.3实验步骤
　　称取0.3000g试样于500ml烧瓶中,加入0.2~0.5g氟化钠、30ml硫磷混酸，加热溶解至SO3浓烟冒至瓶口，取下稍冷后再加入30ml硫磷混酸，重新加热至冒烟，取下稍冷后，加10ml（1+1）HCl，滴加SnCl2溶液至浅黄色（低含量铁可以不加），用水稀释至150ml左右，加15滴钨酸钠溶液，用TiCl3溶液滴至蓝色，再滴加0.05421mol/L重铬酸钾溶液至无色,不记体积数。加6滴二苯胺磺酸钠溶液，以重铬酸钾标准溶液滴至稳定紫色。
　　在同样条件下做空白实验
　　3.结果与讨论
　　3.1方法评价
　　本实验对试样进行了十次平行测定,现将数据及结果列于表1。
　　
　　(α=0.10,=56.68%)
　　精密度检验――x2的分布检验
　　x2=(n-1)S2/δ2= 9.80
　　x2(0.05,9)=16.92, x2(0.95,9)=3.325
　　所以x2(0.95,9)＜x2＜x2(0.05,9)
　　说明测定结果的精密度很好。
　　准确度检验―t分布检验
　　 t（0.10,9）=1.83
　　＜t(0.10,9) 说明测得结果的准确度很高。
　　3.2.1溶剂的条件选择
　　硫磷混酸的比例及氟化钠用量对溶样的影响很大,样品溶解的是否完全直接关系到结果的准确性,为此,需对此条件进行讨论.现将数据及测定结果列于表2中。
　　
　　由表2可看出,当混酸比例为1：1，氟化钠加入量为0.5g时测得结果最准确。
　　3.2.2滴定温度的影响
　　温度是影响氧化还原速度的因素之一,它的高低会间接影响结果的测定,为此对滴定温度进行讨论,现将结果列于表3。
　　
　　由表3可知,滴定温度控制在20~80℃之间对测定结果影响不大。
　　4、结论
　　本法以1：1硫磷混酸及0.5g氟化钠做为溶样的试剂,它具有成本低,溶样时间短,溶解完全等,是溶解铁矿石的最好溶剂。本法不用汞盐，滴定终点易于观察，由测定结果看出，该法测定的结果精密度好，准确度高，而且简单、快速、影响少，具有一定的应用价值。
　　参考文献：
　　[1]《钢铁与原料分析》鞍钢钢铁研究所.
　　[2]《原料化学分析》本钢钢研所.
　　[3]《工业分析》张家驹主编，化学工业出版社.

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