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有机LED聚合物薄膜的制备工艺研究

来源:用户上传      作者: 韩雪

  摘 要:本文对有机LED聚合物薄膜的制备工艺进行了研究,这项工作具有较强的专业性,而且流程比较多,涉及多方面内容,笔者首先利用23析因设计进行了两次重复的实验,再利用方差法对实验结果进行了分析,对旋涂工艺中LED聚合物的浓度进行了分析,还对旋涂速度以及加速度对有机LED聚合物薄膜制备质量的影响进行了探讨,通过实验发现,聚合物浓度以及旋涂速度对薄膜制备质量有着较大影响,但是旋涂加速度对薄膜均匀性影响不大,所以,在优化有机LED聚合物薄膜制备工艺时,一定要控制好聚合物浓度、掌握好旋涂速度。
  关键词:有机LED;聚合物;薄膜制备;工艺
  有机聚合物LED的结构比较特殊,其属于单层薄膜夹心式结构,在ITO阳极与金属阴极之间有一层聚合物薄膜,这种薄膜具有发光的特性,有机LED聚合物薄膜的制备主要采用的是聚合物旋涂的方式,所以,为了保证薄膜制备的质量,必须优化制备工艺,要考虑影响旋涂效果的因素。本文主要对聚合物溶液浓度、旋涂速度以及旋涂加速度这三个因素对薄膜制备均匀性的影响进行分析,希望对相关研究者提供一定帮助。
  1 实验
  1.1 析因实验设计
  在研究有机LED聚合物溶液浓度时,采用了23析因实验方案,在实验的过程中,对旋涂速度以及加速度对薄膜制备质量以及均匀性的影响进行了。设聚合物溶液的浓度为因素A,制备设备旋转速度为B,旋转加速度为C,这三个因素对应的水平见表1,A、B、C三个因素分别有+、-两个高低水平,三个因素组合的方式有8种,实验设计模型为立方体,具体见图1。这个立方体有8个顶点,每个顶点都是三个因素的一种组合方式,在这8个顶点中,每个顶点的溶液浓度、转速以及加速度都有不同的数值。其中顶点a处,聚合物溶液浓度为7mg/mL,旋转速度为1000r/min,旋转加速度为1000r/min・s;而顶点abc中,聚合物浓度与顶点a一致,旋涂速度为8000r/min,旋涂加速度为10000r/min・s。
  1.2 旋涂实验
  在进行旋涂实验的过程中,一定要保证实验环境的洁净性,这样才能保证实验结果的可靠性,实验的过程要按一定流程进行,首先,要对ITO进行处理,ITO导电玻璃的尺寸为2cm*2cm,实验人员需要那丙酮溶液对玻璃的表面进行清洗,然后在使用去离子水进行清洗,再进行对比实验,将ITO导电玻璃分别置入甲苯、丙酮以及乙醇溶液中,进行超声处理,时间为15min左右,ITO清理完成后再进行烘干处理。实验人员在配置聚合物溶液时,首先要称取一定量的聚合物,然后将其与四氢呋喃溶剂混合,配制出不同浓度的聚合物溶液,溶液的浓度分别取4mg/mL与7mg/mL,然后进行摇匀处理。在进行旋涂时,要注意观察不同浓度、旋涂速度以及加速度条件下,旋涂的均匀性。在析因实验中,有8种组合方式,每种组合方式都需要进行两次旋涂实验,然后进行对比观察,在制备完成的薄膜样品上贴上标签,然后置于60℃的恒温条件下进行退火处理,处理的时间为30min。
  2 结果与讨论
  在23析因实验中,对不同因素组合的结果进行了分析,主要是对制备样品的薄膜厚度进行了测量,具体数据见表2。
  在得出实验结果后,还需要利用方差进行分析,方差分析模型如下:
  Yijkl=?滋+?琢i+?茁j+?酌k+(?琢?茁)ij+(?琢?酌)ik+(?茁?酌)jk+(?琢?茁?酌)ijk+?缀ijkl
  利用这一模型进行分析后,对所得的实验数据进行方差分析(本实验设计中i,j,k,l的值分别取1和2),下面笔者对方差分析得出的结论进行简单的介绍。首先,因素A和因素B对应的F值大于F0。01(1,8),说明因素A和因素B即浓度和转速对旋涂薄膜的厚度具有显著性的影响,即改变聚合物溶液的浓度或匀胶机的转速时,将明显影响所制备的薄膜厚度。另外,由于因素B的F值远远大于因素A的F值,说明本试验中转速对膜厚的影响要比溶液浓度对膜厚的影响更为显著,这点与实验方案中两个因素的水平选取有一定的关系。因素A、B对膜厚的影响可归纳为浓度越高,转速越低,则膜厚越大;反之,则膜厚越小。
  其次,方差分析表中,AB对应的F值大于F0。01(1,8),说明因素A与因素B即浓度与转速之间存在显著的交互作用(浓度的效应依赖于转速所选的水平;转速的效应依赖于浓度所选的水平)。由方差分析表可知,C所对应的F值小于的影响,也就是说,使用旋涂工艺制备聚合物薄膜时,匀胶机的旋转加速度的水平(数值大小)选取,对所制备的薄膜厚度的影响并不明显。另外,由于AC,BC,ABC所对应的F值均小于F0。05(1,8),因此这些因素之间也没有显著的交互作用。
  最后,采用同样的方法研究各因素对薄膜均匀性的影响时,可以发现:浓度和转速对薄膜均匀性具有显著性的影响。并且浓度越低,转速越高,则薄膜的均匀性越好;反之,则薄膜的均匀性越差。加速度对薄膜均匀性没有显著性的影响,各因素之间都不存在显著的交互作用。
  结束语
  通过笔者的分析可以看出,聚合物溶液浓度以及旋涂的转速对薄膜的均匀性有着较大影响,而且旋转加速度对薄膜均匀性影响不大,一般浓度越低,转速越高,则有机LED聚合物薄膜的均匀性越高,通过对比可以看出,聚合物溶液浓度比较高,而转速比较低时,薄膜的均匀性比较差。所以,研究人员一定要控制好浓度与转速,不必过多的考虑加速度。另外,在试验的过程中,还要做好清洁工作,保证实验环境干净、卫生,ITO光洁度与实验的结果有着一定影响,所以,必须做好这些准备工作。
  参考文献
  [1]张新稳,吴朝新,任兆玉,侯洵.有机电致发光器件中有机薄膜的制备方法[J].现代显示,2007(4).
  [2]杨丽敏.如何有效地提高功率型LED封装工艺[J].现代显示,2007(4).
  [3]陈伟国,袁清珂.高亮度LED制造工艺智能设计实现方法的研究[J].机电工程技术,2006(6).
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