热处理工艺对泡沫镍结构与性能的影响
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【摘要】 探讨了泡沫镍制备过程中的热处理工艺，考察了热处理温度和保温时间对泡沫镍结构的影响。得出了适宜的工艺条件：于600℃×30min 的空气气氛条件下去除有机泡沫模板，在于通流动氢气气氛下， 880℃×60min条件下还原热处理，就可得到呈三维网络状通孔结构，且骨架结构完整，孔结构清晰，丝径粗细均匀的泡沫镍材料。
金属泡沫具有极低的密度，它由大量亚微米尺寸的金属微粒和微孔隙构成。采用电化学方法制备泡沫镍的工艺流程为：泡沫模板→预处理(粗化、敏化、活化)→导电化处理→电沉积→热处理→泡沫镍。其中泡沫镍样品经过电沉积后需要经过热处理才能得到泡沫镍。热处理工艺一般采用天然气燃烧成的稳定的火焰来灼烧或焚烧聚氨酯泡沫塑料基体。经过焚烧处理后的泡沫镍，由于支撑的骨架消失，而沉积在基体上的镍也会氧化，致使样品骨架结构非常疏松，极易坍塌。本文将采用电化学沉积方法制备的泡沫镍材料进行热处理时，直接在管式炉内进行灼烧去除泡沫模板，再在还原性气氛条件下，研究还原温度及保温时间对泡沫镍材料的影响，并对制备的泡沫镍组织结构与性能进行了研究。
1 实验
1.1 实验原理及方法
热处理过程分为两步：一是在空气气氛下焚烧，去除模板；接着是在氢气气氛高温下还原退火处理。样品置于管式炉中，炉内通入空气，升温至300℃，保温10min，去除泡沫基体中残留的水分、低温下易于挥发的油脂等有机成分；继续升温至600℃，保温30min，使聚氨酯泡沫骨架在充足空气条件下充分燃烧；接着让炉管降温至400℃时，停止通入空气，抽真空至10Pa左右后，通入氩气清洗炉管多次，再抽真空，即可通入氢气至1atm，调整氢气流量，保持40ml/min匀速通入氢气，出气口采用水下液封方式排气；设置还原时的温度为800~900℃，保温1~2h进行还原退火烧结实验。结束后，样品随炉冷却，至温度降至400℃后，关闭氢气源。得到的泡沫镍孔结构均匀、完整且具有银白色金属光泽。
1.2结构形貌分析
采用扫描电子显微镜分析热处理过程中泡沫镍的组织结构，采用XRD分析热处理泡沫镍后的物相成分，采用EDS能谱仪分析泡沫镍的微观结构及成分。
2 结果与讨论
2.1 烧结温度对泡沫镍的影响
泡沫镍样品的孔隙率和密度与烧结温度的关系见图1所示。烧结温度对泡沫镍的孔隙率和密度影响较大，当温度升高时，在流动氢气气氛条件下，随着氧化镍逐渐被还原成镍，原子的扩散速度就越大，丝径上原来由聚氨酯泡沫模板占据的位置经烧结去掉后，留下小的微孔，由于晶粒的长大和扩散，这些微孔逐渐被镍颗粒填充、取代，导致孔结构收缩。所以出现了随着烧结温度的升高，泡沫镍材孔隙率降低，密度升高的现象。
图1 不同温度下泡沫镍的密度与孔隙率
图2 不同烧结温度下泡沫镍样品的SEM照片
图2(a)、(b)、(c)分别是温度为850℃、880℃、900℃条件下泡沫镍样品的SEM形貌照片。对比三张照片可以看出，(b)图中泡沫镍丝径骨架结构最为理想、光滑，孔结构清晰，且不存在孔的堵塞和粘连。(a)图中泡沫镍样品丝径上存在一些结合不紧的毛刺，甚至出现片状的小块堵在孔隙上，表明此时的泡沫镍颗粒结合较差。(c)图中骨架结构收缩严重，这是温度过高所致。过高的温度容易使镍颗粒出现熔融状态，不利于高孔率、低密度泡沫材料的制备。试验表明，理想的烧结温度选择为880℃。
2.3 保温时间对泡沫镍的影响
泡沫镍样品的孔隙率和密度与保温时间的关系见图3中所示。，保温时间对泡沫镍的密度和气孔率影响比较明显，随着保温时间的增长，原子能够更充分的扩散，晶粒逐渐长大，小颗粒逐渐融合成较大的颗粒，一些小的孔隙逐渐被填充，过长的保温时间使镍颗粒充分长大，在宏观上容易瘤状结块。随着保温时间的延长，当超过30min后，泡沫镍材的孔隙率明显降低，密度升高。
图4(a)、(b)、(c)分别是保温时间为30min、60min、90min条件下泡沫镍样品的SEM形貌照片。随着保温时间的延长，各骨架形貌依然保持的较好，丝孔结构清晰。从制备高孔率、低密度泡沫镍和节能提高效率的角度考虑，实验中选择了60min作为烧结时的保温时间。
2.4 泡沫镍的XRD表征
电沉积后的泡沫镍样品经焚烧，并于880℃×60min条件下，经过氢气还原后得到的泡沫镍，用X射线衍射仪来分析泡沫镍的物相。其衍射图谱见图5中所示，分析可知，图中均为面心立方结构(fcc)的镍(111)、(200)、(220)、(311)、(222)晶面的特征峰，这说明经过还原退火处理后泡沫镍纯度高，不含氧化物等杂质，区别于化学镀镍层的非晶结构，热处理后晶体表现为粗晶的尖锐峰，其平均晶粒尺寸为66.6nm。
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