纳米半导体薄膜的制备

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　　摘要：本文将用SILARL的方式制备硫化镉纳米半导体薄膜的实验引入到教学过程中，作为课外实验，可使学生加深理解微观粒子间相互作用力，同时了解科技发展的现状，增加化学学习的兴趣。
　　关键词：SILARL 硫化镉
　　
　　纳米材料的物理、化学性质既不同于微观的原子、分子，也不同于宏观的物体。当物质被分散到纳米尺度时（1～100nm范围内），由于颗粒尺寸的细微化，使纳米材料表现出一些特殊的效应，如：表面效应、体积效应、量子尺寸效应和宏观隧道效应等，这使得纳米材料的光学、电学、磁学、力学、催化、热学等性质发生明显的变化。近年来，人们对纳米材料的制备、结构、性能及应用前景，进行了广泛而深入地研究，而纳米半导体薄膜已经成为纳米材料研究的一个十分重要的前沿领域。由于它对温度、光、湿气等环境因素相当敏感，可用于制作响应速度快、灵敏度高、选择性优良的传感器，因此人们不断完善与发展纳米半导体薄膜的制备技术，以获得优异的结构性能。纳米薄膜的制备技术很多，而自组装薄膜技术由于其制备简单，结构容易控制等特点而引起人们的极大的兴趣。本文通过将纳米半导体薄膜的制备引入到教学过程中，作为课外实验，可使学生加深理解微观粒子间相互作用力，同时了解科技发展的现状，增加化学学习的兴趣。
　　
　　1实验原理
　　
　　自组装薄膜的制备是通过弱的和较小方向性的非共价键，如氢键、范德华力和弱的离子键的协同作用把原子、离子或分子连接在一起构成纳米结构的过程。它并不是大量原子、离子、分子之间作用力的简单叠加，而是一种整体的、复杂的协同作用。简而言之，自组装薄膜的形成依赖于特定头基和基底材料之间以及基团和基团之间的强烈化学键合和分子的定向排列。
　　八十年代中期，Nicolau[1] 发展了一种薄膜沉积方法，即连续的离子层吸附和反应方法（the successive ionic layer adsorption and reaction即SILAR）。主要过程是将基底材料依次浸入到阳离子和阴离子的溶液中，每次浸入间隔用二次水淋洗。通过这种方式，可得到比较均一的薄膜沉积。
　　这种SILAR方法相对于其它方法而言，具有简单，便宜，耗时少等优点。它最突出的优点是易于控制，它可通过调节溶液的浓度，温度，PH，浸入的次数以及时间等因素来控制薄膜生长的速度及厚度。
　　在本实验过程中，由于镉离子可与硫离子生成硫化镉沉淀，故可采用SILAR的方式制备纳米薄膜。
　　Cd2++S2-→CdS↓
　　
　　2实验药品
　　
　　配制0.0125mol/l的醋酸镉溶液，PH值为5。配制0.05mol/l的硫化钠溶液，PH值为12。
　　
　　3实验装置图
　　
　　
　　硫化镉沉积的SILAR过程示意图[2]
　　
　　4实验步骤
　　
　　(1) 将玻璃基片在铬酸洗液中煮沸30分钟，依次用丙酮、二次水淋洗。
　　(2) 将处理好的玻璃基片首先浸入0.0125mol/l的醋酸镉溶液中40秒后，用二次重蒸馏水淋洗，洗去表面上的未被吸附的离子或结合不强的离子，同时避免均质沉淀。淋洗时间约30秒。
　　(3) 在将玻璃基片浸入0.05mol/l的硫化钠溶液中40秒后，用二次重蒸馏水淋洗，洗去表面上的未被吸附的离子或结合不强的离子，同时避免均质沉淀。淋洗时间约30秒。
　　(4) 依次重复上述步骤2-3。随着层数的增多，玻璃基片将逐渐由无色→浅黄色→黄色→橙黄色转变。
　　注：整个过程可在加热板上进行，这样在较少的SILAR周期数时即可得到上述明显的实验现象。但要注意，温度不宜过高，一般以80℃为宜。
　　
　　参考文献：
　　[1]Y. F. Nicolau. Solution deposition of thin solid compound films by a successive ionic-layer adsorption and reaction process[J]. Appl. Surf. Sci., 1985, 22-23(2): 1061-1074.
　　[2]B.R. Sankapal et al., Deposition of CdS thin films by the successive ionic layer adsorption and reaction (SILAR) method [J ]. Materials Research Bulletin, 2000, 35 (2): 177-184.□

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