农用地土壤污染详查外部质量控制与质量保证
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摘 要：利用样品采集、样品制备和样品分析等外部质量控制与质量保证手段，确保农用地土壤污染详查监测数据的真实性、有效性和代表性。论述了农用地土壤污染详查监测工作的外部质量控制与质量保证，包括现场采样外部质控、样品制备外部质控检查和试验室分析外部质控检查。
关键词：农用地土壤;质量控制;质量保证
文章编号：1004-7026（2020）07-0103-02 中国图书分类号：X833 文献标志码：A
农用地土壤污染详查工作是近几年普遍开展的关于土壤污染情况底数的基础工作，符合“土十条”的基本要求。农用地土壤污染详查监测涉及区域比较广泛，一家生态环境监测机构难以在短时间内独立完成，通常会采取采测分离的方式进行。其监测工作在保证内部质量控制与质量保证的同时，应引入外部质量控制与质量保证，加大对整个农用地土壤污染详查监测工作的监督力度，确保最终数据的真实性、有效性和代表性。
农用地土壤污染详查监测工作的外部质量控制与质量保证可分为3个主要部分，包括现场采样外部质控、样品制备外部质控和试验室分析外部质控。
1 现场采样外部质控
1.1 样品采集、运输和保存外部质控检查
外部质控检查人员随机抽取不少于总工作量1%的土壤点位开展对样品采集、运输和保存等环节的外部质量控制监督工作，关注可能出现样品采集无法到位、运输路程较远等问题。对于发现的各类样品采集、样品运输和保存的质量问题，外部質控检查人员要及时解决，向承担土壤农用地样品采集的质量管理人员反馈，并按照操作的违规程度采取相应的处置措施，责令整改。出现采样点位违规偏离、采样方法执行不到位、采样量不足和缺少明确标识或标识无法清楚辨认等违规情况的，外部质控检查人员要按要求加大外控检查力度，并在外部质控报告中明确提出。若仍然出现以上违规情况，需上报主管部门，并要求土壤农用地样品采集的单位重新采集最近两次的所有样品;若未发现以上违规情况，可要求承担土壤农用地样品采集的单位另行处理所有样品[1]。
1.2 采样原始记录及影像资料外部质控检查
外部质控检查人员按要求抽取不少于10%的采样原始记录及影像资料进行外部质量检查，检查内容主要包括采样原始记录中的人员、日期、点位照片等信息和影像资料，对于样品采集点偏移明显的（超过 100 m）记录，要全部检查。利用样品采集终端信息和影像资料到现场核实，在外部指控报告中详细说明核查的结果[2]。
1.3 外控平行样与样品交接
农用地土壤污染详查监测在保证采集足量内部质控样品的同时，外部质控检查人员按要求插入外控平行样，监控试验室间的平行样比对方式和数据监控。
试验室外控平行样点位设置原则如下：样品分为无机污染物样品和有机污染物样品，分别建立批次。根据标准要求，以重金属为主的无机污染物样品一般以50个为一个批次，其中包括试验室内密码平行样品、试验室间密码平行样品和标准质控样品等质控样品，每一种质控样品为1个;有机污染物样品一般以20个为一个批次，其中包括试验室内密码平行样品、试验室间密码平行样品等质控样品，有条件时，可插入标准质控样，每一种质控样品为1个[3]。
按要求分成无机污染物样品批次和有机污染物样品批次后，承担土壤农用地样品采集的单位与样品制备中心进行交接，外部质控检查人员随机抽查交接过程和交接记录。
2 样品制备外部质控检查
外部质控检查人员的制样质量检查工作应达到总工作量的0.5%，制样试验室应使用影像监控设备全程录制制样过程。如果在外控检查过程中发现样品制备过程存在违规情况，外部质控检查人员应责令样品制备单位停止制样工作，向样品制备单位质量管理人员反馈，并要求按照实际操作的违规程度采取相应的处置手段，责令整改。外部质控检查人员要加大外控检查力度，并在外部质控报告中明确提出。若仍然出现违规情况，需上报主管部门，并要求样品制备单位重新制备最近两次外部质控检查的所有制备样品;若未发现违规情况，可要求样品制备单位重新制备发生严重质量问题且当日完成的所有制备样品[4]。
3 试验室分析外部质控检查
3.1 精密度外部质控检查
精密度外部质控检查是指外控平行样在试验室测试结果的质量，对检测结果的一致性进行评价。在分析农用地土壤详查样品的过程中，如果两个分析结果不超标或者超标倍数相同，则两个分析结果的精密度符合要求;如一个分析结果超标，另一个分析结果达标，但相对偏差在允许范围内，则两个分析结果的精密度符合要求，否则为不符合。试验室间密码平行样品检测质量合格率应达到85%。在分析农用地土壤详查样品的过程中，无机污染物样品每一批次（批次样品总数≤50）插入试验室内密码平行样品、试验室间密码平行样品各一个，有机污染物样品每一批次（批次样品总数≤20）插入试验室内密码平行样品、试验室间密码平行样品各一个[5]。
3.2 准确度外部质控检查
准确度外部质控检查是指利用标准质控样品或样品加标的方式对测试相对误差进行评价，测试相对误差结果在最大允许误差范围内的为符合，否则为不符合。试验室按土壤样品测试质量合格率进行统计，每种类型样品中单个检测项目的累积合格率应达到90%。在分析农用地土壤详查样品的过程中，无机污染物样品每一批次（批次样品总数≤50）插入一个标准质控样品，有机物样品每一批次（批次样品总数≤20）插入一个加标质控样品，质控样品随详查样品一起交试验室，与该批次详查样品一起检测。
3.3 留样复测
为了保证超标样品的准确性，外部质控人员可对超标样品采取试验室间留样复测，复测结果在相对偏差允许范围内的符合要求，否则应要求该点位留样重测或重新采样、制备与分析。
4 外部质量控制与质量保证报告
通过农用地土壤详查监测工作中的现场样品采集、运输、保存、交接，采样资料的审查、样品制备、试验室分析精密度和准确度、留样复测等外部质控手段，结合样品采集单位、制备单位及分析单位出具的内部质控报告，最终形成农用地土壤详查监测工作外部质量控制和质量保证报告，在报告中明确外部质量控制和质量保证过程及数据的有效性。
参考文献：
[1]胡建国.环境土壤样品采样的质量保证与质量控制研究[J].资源节约与环保，2015（12）：189-190.
[2]李静娟，康轩，陈淑君，等.惠州市惠城区农用地土壤污染状况详查工作经验探讨[J].现代农业科技，2019（6）：
147-148.
[3]程烜.土壤例行监测样品采集的质量保证和质量控制探讨[J].低碳世界，2017（32）：14-15.
[4]陈惠陆.农用地污染详查在行动[J].环境，2018（7）：22-24.
[5]彭银霞，杨晓曦，张榆霞.传统统计方法在农用地土壤污染状况详查样品流转中的应用[J].现代农业科技，2019（9）：167-169.
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