ICP-MS的安装调试和日常维护的注意事项

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　　摘要：ICP-MS广泛的用于环境监测系统。本文主要围绕 ICP-MS 的安装调试、维护保养以及在日常检测工作中应注意的事项展开了讨论。并结合笔者自身经验提出了如何减少故障的办法。
　　关键词：ICP-MS;安装调试;维护保养;注意事项
　　中图分类号：X85 文献标识码：A 文章编号：2095-672X（2020）04-0-02
　　DOI：10.16647/j.cnki.cn15-1369/X.2020.04.134
　　Abstract：ICP-MS is widely used in environmental monitoring system.This paper mainly discusses the installation，debugging，maintenance of ICP-MS and the matters needing attention in the daily inspection work.Combined with the author’s own experience， this paper puts forward some measures to reduce the failure.
　　Key words：ICP-MS;Installation and commissioning;Maintenance;Precautions
　　电感耦合等离子体质谱ICP-MS（Inductively coupled plasma mass spectrometry） 是一種无机质谱仪。由于其快速、高效和检出限低和具有定性功能的特点，电感耦合等离子体质谱（inductively coupled plasma-mass spectrometry， ICP-MS）在水质，土壤，生物样品，食品分析等方面的应用极为广泛，是一种常用的分析方法之一[1-4]。为保障仪器的正常使用，所以不仅要重视实验室对于ICP-MS的日常维护和保养，也应该关注前期的安装和调试环节的工作，以免影响仪器的正常使用和寿命。笔者结合自身实验室和工作经验浅谈一下ICP-MS的安装调试和日常维护中的注意事项。
　　1 安装、调试部分
　　1.1 安装调试准备
　　本文以笔者自身实验室安捷伦ICP-MS7900安装调试为例谈一谈，这个地方主要应该关注以下几个方面：
　　（1）电源要求。7900主机及其附属设备均用220V单相三线（火线、零线、地线）电源。7900主机需独立接地，接地电阻小于4Ω，地零电压须小于1V。 UPS的安装，ICP-MS 一定要安装一台功率在5 000W左右的UPS。准备至少具有4 个符合国标的标准10A三线插座的电源接线板。
　　（2）排风系统。排风系统对仪器十分重要，风口风速10～15 m/s为适宜若风量达不到要求，仪器无法使用。还应该考虑风管冷凝水或雨水回流问题，这一点也很重要。
　　（3）Ar氩气和He的准备等其他辅助实施的准备。实验室用酸和水的准备。
　　1.2 仪器的参数调试和验收
　　仪器安装完毕后，就进行参数调试阶段，这是仪器验收的最为关键的环节。因为仪器经过长途的运输和多次的上下车搬运，有可能在这些过程中导致仪器个别地方有损伤仪器的整体性能，所以调试是否能达到合同中规定的要求，这是很重要的一环。仪器技术参数的验收每家的仪器会有所不同，对于客户主要应该关注这几个关键的参数：质量范围，可以轻质量数（Be）、中质量数（Fe）和高质量数的元素（Pb）分别测定;自动调谐报告中的双电荷和氧化物的耗量指标以及EM的电压值;分辨率、不同模式下的元素测定CPS值（如：标准＼碰撞）;真空度达到要求的时间以及机械泵的声音是否正常等。只要是仪器自动调谐和测量时不同模式下调谐能够顺利的通过，则仪器一般都是正常的。
　　只要仪器安装调试完毕，参数指标达到合同双方的要求，即可要收。
　　2 日常维护保养及注意事项[5-7]
　　由于日常使用仪器过程中面对不同的情况，由于样品具有不同的基质和仪器长时间的使用会给仪器带来不同的影响。为了保证仪器处于正常状态，日常的维护保养时必不可少的。ICP-MS日常的维护主要包括以下几个方面：
　　2.1 泵管
　　泵管应定期更换，排废液管使用期限可以长一些。但也必须经常检查，以防排废不畅，引起雾室内废液聚集，影响信号并最终导致等离子体熄火。同时如果管子老化破裂，酸溶液会腐蚀蠕动泵。仪器运行期间可以观察进样管和排废管内的气泡以判断进出是否正常。以下几点提示可减少泵管出现问题：（1）新的泵管在使用之前用手拉伸一下;（2）对泵管保持正确的拉力;（3）确保泵管正确放置在蠕动泵的通道内;（4）定期检查样品的提升情况，如有问题则更换泵管;（5）如果泵管一旦发生磨损，建议立刻更换;（6）分析的样品量大时，隔天或隔周更换泵管，视样品量而定;（7）仪器不进样时，及时释放泵管上的压力。
　　2.2 雾化室和雾化器
　　雾化器和雾室应定期清洗。雾化器的以及泵管的堵塞是常见的问题，可以采用更换新泵管和疏通雾化器的堵塞。要消除雾化器的堵塞可采用“反吹”或清洗的办法。注意同心气动雾化器最好不要采用超声波清洗或放在玻璃烧杯中煮沸清洗，以免损坏雾化器内注入管。也可采用硬头发通，不可用金属丝线来通以免损坏雾化器。
　　2.3 炬管及连接管
　　由于矩管和连接管不仅与样品基体和溶剂接触而受而产生积盐以及受到腐蚀。应该定期的进行清洗：用王水（HNO3：HCl = 1：3）浸泡约5～6h或更长时间，然后用清水冲洗，再用纯水冲洗干净。如用王水无法洗干净时，可用2%的氢氟酸进行浸泡清洗，每隔5min检查一次，直至清洗干净。维护它的一些小技巧：（1）检查石英炬管外管上的变色或沉积情况，如有必要将炬管浸泡在合适的酸或溶剂中去除上面的污物;（2）检查炬管的热变形情况，不同心的炬管会导致信号损失;（3）检查样品喷射管的堵塞情况，如果样品喷射管是可拆卸式的，如有必要可将喷射管浸泡在合适的酸或溶剂中，如果炬管是不可拆卸式的，可将整个炬管浸泡在酸中;（4）重新安装炬管时，确保炬管放置在负载线圈的中心，并与采样锥之间保持正确的距离;（5）如果由于某种原因取下过线圈，则在重新安装时要按照操作手册中推荐的方法检查，以确保线圈每一圈之间的距离是正确的;（6）检查O形圈和球形磨口接头的磨损和腐蚀情况——必要时更换。 　　2.4 采样锥和截取锥
　　接口最常见的问题是采样锥、截取锥的堵塞和腐蚀，一般而言采样锥孔的情况比截取锥更加明显。堵塞和腐蚀并不总是显而易见的，因为锥上堵塞物的积累和锥孔的腐蚀常常要经历很长的一段时间。因此采样锥和截取锥要定期检查和清洗。有以下几种清洗锥的方法：⑴采用超声波在大约5%的洗涤液中清洗15min，然后再用去离子水超声清洗15min。⑵用专用的金属抛光粉和成泥状，用一块软布由内到外轻轻擦拭锥体内表面和外表面。用水冲洗锥，然后再放到1～5%的硝酸中超声清洗2min。
　　2.5 其他方面的维护
　　冷却水系统（1）定期更换冷却水，约每半年更换一次，同时滴加抑菌剂。（2）每年检查一次水接头，防止漏水，必要时及时更换。（3）定期清理水循环的散热器，3年左右检查制冷量。机械泵每个月都应该检查机械泵油，以保证泵油液面处于最大、最小刻度线之间，而且泵油颜色正常、洁净。如果泵油脏了，需要及时更换以保证仪器始终能维持良好的真空状态。气路系统的维护包括定期检查外气路，看是否有漏气;定期检查内气路，看是否有漏气;注意养成良好的用气习惯，开机前要确认气瓶的压力是否在正常范围内，一般为0.6～0.8MPa。增压阀当上机结束后要及时关闭，以免造成泄壓。
　　还应关注一些应有工程师进行的定期维护内容：离子光学系统、质量分析器和分子涡轮泵。
　　3 小结
　　总之，实践证明，定期ICP-MS对进行必要的检查和维护保养，能更深入地了解仪器结构和运行状况，大大降低仪器的故障率，延长其使用寿命，提高仪器测试数据的精度，最终保证仪器分析样品的准确性[7]。
　　参考文献
　　[1]游小燕，等.电感耦合等离子体质谱原理与应用[M].北京：化学工业出版社，2014.
　　[2]刘卫丽，刘欢欢，胡慧洁，等.ICP-MS法测定地表水中7种重金属元素含量[J].安徽农业科学，2016，44（6）：122-126.
　　[3]胡梦娜.等高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中不同形态的无机碘[J].分析测试学报2019，38（11）：1389-1392.
　　[4]禹莲玲等.电感耦合等离子体质谱法测定高锡地质样品中的痕量镉[J].岩矿测试2020，39（1）：77-78.
　　[5]胡春等.电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）在环境监测领域日常维护及故障排除[J].中国无机分析化学，2017（11）：229-237.
　　[6]李国占等.浅谈多接收器电感耦合等离子体质谱仪的日常维护[J].地质调查与研究，2019，42（4）：271-277.
　　[7]刘静波，张更宇等.电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）在环境监测领域日常维护及故障排除[J].中国无机分析化学，2017，7（4）：102-107.
　　收稿日期：2020-03-09
　　作者简介：唐兴伟，环境监测高级工程师，研究方向为环境监测和管理。
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