凯氏定氮仪基本原理及其校准应用

来源:用户上传      作者:甘宸睿

　　摘   要：随着各项新兴技术的不断创新研发，凯氏定氮仪设备也被广泛运用于我国各行业领域，进行谷物、食品、医药等含氮量的测定工作中。本文将对凯氏定氮仪该仪器设备的测定原理进行分析，并说明在运用中的主要测定方法，还对凯氏定氮仪在应用中的校准项目及具体方法进行分析，为类似研究提供参考借鉴意义。
　　关键词：凯氏定氮仪  原理  校准
　　中图分类号：TH83                                  文献标识码：A                        文章编号：1674-098X（2020）03（c）-0087-02
　　通过运用凯式定氮仪检测干粮油、饲料、医药等不同行业领域内的食品、谷物、原辅材料内存在的氮含量加以分析，设备性能直接影响最终检测结果。对于不同类型的全自动凯式定氮仪，现如今国际间还尚未统一形成仪器的运用校准规范[1]。因此本文通过分析凯式定氮仪的基本原理及其校准方法，从而实现对测量数据精准性的有力保障，同时也能够为日后制定相关规章流程提供参考价值。
　　1  凯式定氮仪工作原理结构
　　凯式定氮仪作为一种依照凯式定氮法基础上所设计的仪器，主要运用于对混合物、化合物内总氮含量的测量。能够实现对于现有所处的催化剂条件下，通过运用浓硫酸硝化样品，能够转变有机氮成为无机铵盐，之后碱化作蒸馏处理游离氨[2]，从而根据馏出的水蒸气能够实现硼酸所吸收，之后以盐酸、硫酸等溶液标准完成测定，通过计算酸的消耗量能够完成样品内的含氮量计算。由于蛋白质的含氮量系数计算较为恒定，能够依照氮含量与换算系数相乘，可得蛋白质总含量，作为该方法定量测定蛋白质比较经典。
　　1.1 消化
　　（见图1）作为比较传统的凯式定氮法消化、蒸馏装置。通过在烧瓶内混合加入样品、硫酸钾、浓硫酸、硫酸铜，保证能够完全浸润样品。并置于烧瓶在经过预热至420℃消化单元内，直至经过消化处理烧瓶内消化液呈现透明澄清蓝绿色，长达0.5～1h的继续加热转变样品内存在的有机氮，直至生成无机氮-硫酸铵[3]。
　　1.2 蒸馏
　　对于消化液取下放冷，在加入至50mL水内，将50mL硼酸称取后加入至接收瓶内，然后将混合指示剂加入其中。将蒸馏装置连接好之后将5mL过量氢氧化钠溶液加入至消解烧瓶内，可以完全中和成为所需运用的硫酸，之后蒸馏过程开始。转化消化液内存在的铵银形成氮馏出，之后可以被过量硼酸所吸收[4]。
　　1.3 滴定及计算
　　通过运用硫酸或盐酸标准溶液，滴定洗手液直至终点，对其中存在的氮、蛋白质含量计算公式如下[5]：
　　
　　式中：氮含量用N表示;滴定试样所需的标准酸溶液体积用V1表示;滴定空白所需的标准酸溶液用V0表示;对盐酸或硫酸标定时溶液浓度用c表示;试样的质量用m表示;试样消化液的总体积用V表示;试样内的消化液蒸馏所需体积用v’表示。
　　通过计算之后进行不同试样种类，氮含量与对应氮换算所得蛋白质系数相乘，即可得出蛋白质含量。
　　2  仪器主要计量性能
　　通过对凯式定氮仪设备相关资料的查阅，结合个人以往的校准工作经验与设备基本性能，（见表1）作为该仪器的主要计量性能情况。
　　3  标准物质校准项目及方法
　　3.1 校准所用标准物质
　　在展开凯式定氮仪校准工作中运用我国计量行政部门审批的标准物质为依据，仪器标准项目共计检测限、回收率、测量线性、精密度。将无氨水作为稀释剂，在100mg/L水内存在的氨氮成分对标准物质稀释进行分析，（见表2）为标准溶液。
　　3.2 空白试验
　　通过展开空白试验能够对仪器的稳定情况进行检查，并且可以有效排除存在的杂质氮干扰问题。蔗糖作为纯碳氢化合物，其自身并未存在氮化物，稳定性较强，不会发生由于水、温度、电解质条件改变而随之改变的情况。因此蔗糖能够运用于有机氮内存在氢、碳组分的模拟，并且在测定空白消化过程接近试样消化中展开，有力确保空白值正确性。
　　空白试验主要采用方法如下：通过称取0.5g无氮蔗糖作为试样，依照以上步骤完成连续两次的空白测定，保证所消耗的标准滴定溶液体积均值小于0.2mL。
　　3.3 回收率
　　通过测定回收率能够将运用凯式定氮仪设备，所得的测量结果准确性直接反映，并且运用铵盐的稳定含氮量与不易消化这一特点，能够对回收率快速且简单测定。测定回收率方法如下：在105℃条件下对高纯度硫酸铵进行2h干燥处理，之后将干燥处理过后的硫酸铵称取0.2g置于消化烧瓶内，逐次完成蒸馏、滴定，氮含量计算公式如下，查阅以往资料硫酸铵内的含氮量一般在21.19%。
　　3.4 精密度校准
　　运用50mg/L浓度的水中氨氮标准溶液，进行重复6次的测量根据以下公式代入测量值，可以完成凯式定氮仪的精密度测量[6]。
　　
　　式中：重复性测量用RSD表示;测量试验内存在偏差用s表示;測量均值用表示;单次测量值用xi表示。
　　4  凯式定氮仪维护
　　在日常运用凯式定氮仪时极易发生的故障问题及维护工作如下：
　　一是滴定时酸碱液无法滴入，主要是酸碱液量较少，在进入液管内时与液面脱离，应当进行及时补液处理;
　　二是酸碱桶无压力，由于酸碱管路及气泵发生损坏、漏气情况，应当对管路、气泵及时更换;
　　三是酸碱桶内存在压力，仍然加液失败，主要存在电磁阀未能成功接通以及内部晶体管道堵塞所致，为此需要定期对电磁阀接线情况进行检查，必要情况下应当及时拆洗;
　　四是凯式定氮仪设备在长期维护中，需要对加热器内存在的水垢及时清除，才能够保证加热效率。
　　5  结语
　　总而言之，与长期的测量工作经验结合，本文通过对凯式定氮仪进行分析，提出了计量性能、校准方法、故障问题的有效分析，与仪器的实际工作需求及设计性能相符，也能够为日后凯式定氮仪的校准及形成统一测量标准作参考。
　　参考文献
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　　[2] 张聪，刘大伟，马莉，等.回收率测定用于凯氏定氮仪验收的研究[J].现代食品，2018，10（19）：52-53.
　　[3] 兰晓继，康靖全，曹让，等.进口凯氏自动定氮仪维修零配件国产件替代[J].现代科学仪器，2018，6（2）：167-169.
　　[4] 卓秀霞.全自动凯氏定氮仪测定肥料中总氮含量方法的实践探索[J].低碳世界，2019，9（2）：312-313.
　　[5] 于见亮，李开雄，卢士玲，等.应用KDY-9820凯氏定氮仪测定羊肉中挥发性盐基氮[J].食品研究与开发， 2018，9（2）：81-82.
　　[6] 李贵芝，席英伟，万俐，等.凯氏定氮仪在固废全氮测定中的应用研究[J].环境科学与管理，2018，22（3）：140-142.
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