一种高性能铁氧体磁体的制备方法及其磁体
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作者: 邱伟国 蔡家海 赵修彬 马宝 邵陈
摘 要：该文详细介绍了一种高性能永磁铁氧体磁体的制备方法及其磁体。并通过X射线衍射（XRD）和永磁材料自动测量装置对所制备样品的结构和磁性能进行观测和研究，实验结果表明，用此方法所制备的永磁铁氧体磁体是单一的M型六角铁氧体相和具有很高的磁性能， 在室温（25℃）下具有3900～4600Gs的剩磁（Br），360～430kA/m的内禀矫顽力（Hcj）和95%以上的矩形比（Hk/Hcj）。在实际生产中，用此方法生产的永磁铁氧体磁体，价格低廉，减少昂贵金属Co元素的用量，提高生产效率，保证制得铁氧体的高磁性能，满足扬声器磁体、磁电机用磁瓦磁体、起动电机用磁瓦磁体等不同产品的性能要求。
关键词：铁氧体 磁体 高性能 磁性材料 La-Co取代
中图分类号：TM27 文献标识码：A 文章编号：1674-098X（2014）10（c）-0032-02
目前烧结铁氧体磁体和粘结磁体的应用涉及到社会生活的各个领域，可以用于汽车电动机、摩托车发电机，用于电动车窗、ABS（防滑刹车系统）、刮水器、动力转向装置、门锁、心轴、磁带录像机（VTR）旋转头、收录机、电动工具驱动、干燥剂风扇、剃须刀驱动等家用电器和电动工具等[1-3]。
传统的铁氧体材料有如下几类：第一类是磁铅石型（M型）铁氧体，M型铁氧体用通式AO・6Fe2O3表示，作为构成A位置的元素，选择Ba、Ca或者Sr，或者三者中至少两种，然后加入相应的添加剂如Al2O3、H3BO3、SiO2、CaCO3、B2O3、Cr2O3等，对磁性能参数进行调整;第二类是部分离子取代（置换）的铁氧体Sr（Ba）1-xRxFe12-yCoyO19（原子比），元素R至少是一种包容性的稀土元素，元素R中一定包含La，在M型锶铁氧体基础上用La3+置换Sr2+，使具有4配位位置（4f1）的向下自旋磁矩的Fe3+离子用Co2+离子置换，使向上自旋磁矩的Fe3+量相对增加，有利于磁特性的提高，目前已知的以La3+，Co2+等离子部分置换Sr-Fe 的配方技术，大幅度地提高了永磁铁氧体材料的磁性能[5-9]，但因加入了较多的Co等贵重金属元素，因而其生产成本较高，同时铁氧体产品合格率低，由铁氧体制成的磁体不能满足不同的产品性能要求。为了克服现有技术的缺陷，本文提供了一种高性能铁氧体磁体的制备方法，保证制备铁氧体的高磁性能，且满足不同铁氧体制品的磁体性能要求，降低生产成本。
1 制备方法
1.1 永磁铁氧体磁体的制备
（1）制备M0.5R0.5Fe11.7N0.3O19预烧料。
①配料与混合：按化学结构式M0.5R0.5 Fe11.7N0.3O19的组成要求，M1为Sr=0.15，M2为Ca=0.35，R为La，N为Co，La2O3：7.41 wt%、CaCO3：3.17 wt%、Co2O3：2.26 wt%、Fe2O3：85.15 wt%、SrCO3：2.01 wt%在水中混合，用球磨机混合，料∶球∶水=1∶5∶1.5，再按重量百分比添加0.5 wt%Al2O3、0.1wt%H3BO3、0.3wt%SiO2、0.7wt%CaCO3、0.3wt%B2O3和0.1wt%Cr2O3，为了助溶促进固相反应，提高性能，可以添加有Ge、Sn、In、Mg的氧化物，其占总质量百分比为1.0wt%，然后进行混合搅拌3 h。
②预烧：将配料与混合工序得到的原料组合物在空气中进行预烧，预烧温度为1250℃，保温时间为3 h。
③制粉：将步骤b得到的M0.5R0.5Fe11.7 N0.3O19预烧料先粗磨再细磨为平均粒径为4 μm的粉末。
（2）制备HFe12O19预烧料。
①配料与混合：按化学结构式HFe12 O19的组成要求，H1为Sr=0.75，H2为Ba= 0.25，BaCO3：4.4 wt%、Fe2O3：85.73 wt%、SrCO3：9.87 wt%在水中混合，用球磨机混合，料：球：水=1：5：1.5，再按重量百分比添加0.1wt%H3BO3、0.25wt%SiO2、0.6wt%CaCO3和0.5wt%Cr2O3，然后进行混合搅拌4 h;
②预烧：将配料与混合工序得到的原料组合物进行预烧，在空气中进行预烧，预烧温度为1200℃，保温时间为2 h;
③制粉：将步骤②得到的HFe12O19预烧料先粗磨再细磨为平均粒径为4 μm的粉末。
（3）混合M0.5R0.5Fe11.7N0.3O19预烧料、HFe12O19预烧料与球磨。
将M0.5R0.5Fe11.7N0.3O19预烧料与HFe12O19预烧料按照比例1：0.1混合，然后按料粉重量百分比添加0.05%H3BO3、1.0%SiO2、0.5%BaCO3和0.1%Al2O3，添加分散剂1.0%的葡萄糖酸钙和0.5%的山梨醇，用湿式球磨，磨至平均粒径为0.8μm。
（4）压制生坯：将上述步骤（3）所得混合料的含水量控制在30 %，然后在磁场中进行压制生坯，压制的压力为550 kg/cm3，成型磁场强度为0.9T。
（5）烧结：将生坯在100℃下保温5 h，充分除去毛坯中的水分及有机物，然后在空气中1100℃下保温5 h，升温速率为25℃/h。
（6）将步骤（5）烧结磁体经过磨加工、清洗、检测工序得到最终的永磁铁氧体磁体。
将M0.5R0.5Fe11.7N0.3O19预烧料与HFe12O19预烧料按照不同比例（1∶0.1、1∶0.25、1∶1、1∶3、1∶5.7）混合，可以得到满足不同要求的磁性能。
1.2 永磁铁氧体的相成分分析
采用日本Mac Science公司MXP18A HF型转靶X射线衍射仪（XRD）分析磁体的物相结构，X射线源采用Cu-Ka靶，波长0.15418 nm，管压40 kV，扫描步长0.02o，扫描速度8o/min。采用中国计量科学院MATS-2000型永磁材料自动测量装置测量块材样品的磁学性能。 2 结果与讨论
图1是M0.5R0.5Fe11.7N0.3O19预烧料与HFe12O19预烧料以不同比例混合所制磁粉的XRD谱，由图可知所有的样品为单一的M型六角铁氧体相，并无其它杂峰。
表1所示为将M0.5R0.5Fe11.7N0.3O19预烧料与HFe12O19预烧料按照不同比例（1∶0.1、1∶0.25、1∶1、1∶3、1∶5.7）混合，所得到的永磁铁氧体磁体的磁性能。表2是不同磁性能的永磁铁氧体磁体在不同产品上的应用，从表1、2中数据可知，用本方法制备的烧结永磁铁氧体磁体，在室温（25℃）下具有3900～4600Gs的剩磁（Br），360～430kA/m的内禀矫顽力（Hcj）和95%以上的矩形比（Hk/Hcj），选择M1-xRx（Fe12-yNy）zO19与HFe12O19不同配比，完全可以满足不同产品对高磁性能的要求，见表2，不仅满足料浆的性能和粒度要求，而且缩短球磨时间，提高生产效率，在一定程度上保证料浆性能的稳定性。
M型铁氧体具有较大的磁晶各向异性常数K1，由于磁晶各向异性的作用，外加磁场成型时，单畴颗粒内分子磁矩都沿六角单晶的易磁化轴c轴方向排列，这样排列的一致性越好，取向度越高，烧结后材料磁性能就越好。在M型六角铁氧体结构中，Co2+取代了4f2亚点阵上的铁离子，削弱反向离子磁矩，获得更大的玻尔磁子数，从而提高铁氧体的饱和磁化强度。
3 结论
用该方法成功制备出高性能永磁铁氧体材料，在室温（25℃）下具有3900～4600Gs的剩磁（Br），360～430kA/m的内禀矫顽力（Hcj）和95%以上的矩形比（Hk/Hcj），选择M1-xRx（Fe12-yNy）zO19与HFe12O19不同配比，完全可以满足不同产品对高磁性能的要求。在实际生产中，用此方法生产的永磁铁氧体磁体，价格低廉，减少昂贵金属Co元素的用量，提高生产效率，保证制得铁氧体的高磁性能，满足扬声器磁体、磁电机用磁瓦磁体、起动电机用磁瓦磁体等不同产品的性能要求。
参考文献
[1] 尹有祥.粘结磁体及其应用[J].新材料产业，2004（9）：24-30.
[2] 龙毅，张正义，等.新功能磁性材料及其应用[M].北京：机械工业出版社，211.
[3] 李健三，曾德长，钟喜春，等.稀土Dy掺杂SrFe12O19永磁铁氧体的结构和性能[J].功能材料，2011.
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