基于聚乙二醇辛基苯基醚的空气中硫化氢监测方法的改进研究
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摘要：笔者尝试使用聚乙二醇辛基苯基醚替代硝酸银比色法中的淀粉，提高硝酸银比色法测定环境空气中硫化氢的显色稳定性和结果准确性，通过试验发现，达到预期目的，一定范围内具有一定实用价值。
关键词：聚乙二醇辛基苯基醚；硝酸银比色法；硫化氢
Abstract: the author try to use the polyethylene glycol ether alternative nitric acid silver phenyl octyl colorimetric method of starch, improve the nitric acid silver than color method for the determination of the environmental air hydrogen sulphide show color stability and the accuracy, through the test found that to achieve the expected purpose, a certain range have certain practical value.
Keywords: polyethylene glycol (peg) octyl phenyl ether; Nitric acid silver colorimetric method; Hydrogen sulfide
中图分类号：TU74 文献标识码：A 文章编号
除气相色谱法外,空气中硫化氢的监测还常用硝酸银比色法[1],即采用目视比色法, 这种方法监测结果定量准确性差, 没有较好的重现性。笔者探讨使用聚乙二醇辛基苯基醚取代硝酸银比色法中的淀粉，提高了显色稳定性和定量准确性。[2]改进后的方法对空气中硫化氢监测时, 结果令人满意。
1 材料与方法
1. 1 仪器与试剂
1. 1. 1 仪器：721分光光度计, 南京润福分析仪器制造有限公司. 使用422 nm比色定量。
1. 1. 2 试剂:
分析纯: NaAsO2 、(NH4) 2CO3、Na2S2O3、H2O4等,
化学纯: OP(乙二醇辛基苯基醚)
水为双蒸水。
3%乳化剂OP溶液:取3 ml乳化剂OP于容量瓶中用水定容至100 ml。
亚砷酸钠-碳酸铵吸收液、10g/L硝酸银溶液、0. 10 mol/L 硫代硫酸钠配置及标定参见硝酸银比色法。[1]
硫化氢标准溶液: 取6.0 ml 0.1 mol/L Na2S2O3于100ml容量瓶中, 用煮沸后放冷的水定容。此溶液为0. 20 mg/ml标准储备液。临用前, 用吸收液稀释成20 ug/ml硫化氢标准溶液。
1. 2 分析步骤
1. 2. 1 标准曲线的绘制
取7只10 ml具塞比色管, 分别加入0、0. 10 ml、0. 20 ml、0. 40 ml、0. 60 ml、0. 80 ml、1. 00 ml硫化氢标准溶液, 各加吸收液至5. 0 ml配成0ug、2. 0u、4. 0ug、8. 0ug、12. 0ug、16. 0ug、20. 0ug硫化氢标准溶液。向各管加入0. 2 ml 3% OP溶液, 摇匀; 加入1. 0 ml硝酸银溶液。加吸收液定容至10 ml摇匀, 放置20min后用1 cm比色皿, 在422 nm测定吸光度。
1. 2. 2 样品的处理
用采过样的吸收液洗涤吸收管3次。前后管各取5. 0 ml吸收液于具塞比色管中, 摇匀。用以上方法处理样品溶液和样品空白对照液在同样条件下测定。
1. 2. 3 结果计算
根据样品和空白的吸光度查标准曲线得测定液和空白液中硫化氢含量(g), 扣除空白后, 再根据取样量计算样品中硫化氢的浓度( mg /m3 )。
2 结果与讨论
2. 1 吸收波长的选择
对反应液进行变化波长测定, 发现在波长422 nm处有最大吸收, 故选择422 nm为测定波长。
2. 2 表面活性剂种类和使用量对结果的影响
实验中采用常见的明胶, 吐温和OP进行测定结果的比较, 其中OP的空白值最低, 并且数据的重现性、稳定性和线性较好, 故选聚乙二醇辛基苯基醚作为增溶剂。3%的OP溶液加入量在0. 2 ml以上时, 吸光度变化不大,故采用0. 2 ml的加入量。
2. 3 显色时间与显色稳定性
0~ 30 min内进行显色观察, 室温20时, 15 min可以显色完全, 显色后60 min内, 吸光度值保持稳定
2. 4 标准曲线和检测限
本次实验中, 硫化氢浓度在0~ 20ug /10 m l范围内很好的符合朗伯比尔定律, 其线性方程为A= 0. 0155C+ 0. 0063, 以3倍空白信号标准差表示, 检出限为0. 2ug/ml。
2. 5 方法精密度
配制浓度为10ug /ml平行试样6份, 用本法测定, 结果平均值为9. 87, RSD为2. 11%。
2. 6 样品分析和回收试验
取样品6份, 将吸收液移出定容至10 ml；取5 ml测定,分为两组, 第一组按照前述方法处理后检测, 第二组再次加入0. 2 ml硫化氢标准溶液后, 按照前述方法处理后测定吸光度。硫化氢的回收率为97.1% ~ 102.4%。
综上, 采用3%的OP溶液代替国标硝酸银比色法中的淀粉溶液测定空气中的硫化氢, 可提高原来目视比色法的定量结果的可靠性，和显色稳定性。
改进后的方法操作简单方便, 显色稳定, 结果可靠, 能满足实际工作中测定要求, 具有一定的实际意义。
参考文献
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[5]郑淑瑾，刘其中.空气中硫化氢浓度测定方法标准化研究[ J] .四川环境杂志. 2004（2）:33-34.
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