谈复混肥料中有效磷的测定及注意问题
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摘要：复混肥料中有效磷的含量是一项重要指标。它采用磷钼酸喹啉沉淀法检测。但在检测过程中，应从喹钼柠酮试剂的配制，沉淀过程中的加入量、提取液的温度控制、玻璃砂芯坩埚的选择及处理、烘箱温度等方面加以重视，以提高检测结果的准确性。
关键词：复混肥料 有效磷 注意问题
复混肥料中有效磷的含量是一项重要指标。在检测中，依据CB/T8573-2010标准，采用磷钼酸喹啉沉淀法。它的测定原理是: 用水和乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液提取复混肥料中水溶性磷和有效磷,提取液中正磷酸根离子在酸性介质中与喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，通过对沉淀过滤、洗涤、烘干及沉重，计算样品的磷含量。但在检测过程中，应从喹钼柠酮试剂的配制，沉淀过程中的加入量、提取液的温度控制、玻璃砂芯坩埚 的选择及处理、烘箱温度等方面加以重视，以提高检测结果的准确性。
一 有效磷的测定过程
1有效磷的提取
称取样品1g(精确至0.0001g)，置于滤纸上，用滤纸包裹试样并将其塞于250ml容量瓶中，加入150ml预先加热至60°C的EDTA溶液，塞紧瓶塞，摇动容量瓶使试样分散于溶液中，并置于60°C水浴至中振荡1小时，取出容量瓶冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀，干过滤，弃去最初部分滤液后所得滤液即为有效磷测定试液。
2.有效磷的测定:
用单标线吸管吸取25ml试液于500ml烧杯中，加入10ml(1+1)硝酸溶液，用水稀释至100ml，在电炉上加热至沸，取下，加入35ml喹钼柠酮试剂，盖上表面皿，在电热板上微沸1min，冷却后用预先干燥恒重的玻璃坩埚过滤。先将上层清夜滤完，再用倾斜法洗涤沉淀1-2次(每次用水25ml)。再将沉淀移入坩埚中，再用水洗涤，将坩埚置于180°C的电热恒温干燥箱内，45min后取出置于干燥器内，冷却至室温，称重。
按以上方法进行空白试验
W (P2O5) %=( m1 - m2) ×0.03207/m ×25/250
式中: m1 ―磷钼酸喹啉沉淀的质量, g ;
m2 ―空白试验时所得磷钼酸喹啉的质量, g ;
m ―试样的质量, g ;
0.03207 ―磷钼酸喹啉质量换算成五氧化二磷质量的系数
二 测定过程中应注意的问题
1. 喹钼柠酮试剂的配制
在配制喹钼柠酮试剂中应正确掌握每种试剂的用量。在配制喹钼柠酮试剂中，加入丙酮的主要作用是可以消除NH+的 干扰，并能改善沉淀物的物理性能，使沉淀的颗粒大、易于过滤洗涤。硅与磷有相似的性质，能与沉淀剂生成硅钼喹啉沉淀而影响测定结果，因此在喹钼柠酮中加入柠檬酸可以防止喹酸钠水解，消除硅的干扰。而且在含有柠檬酸的试剂中，磷钼酸铵沉淀溶解度比磷钼酸喹啉大可进一步避免铵盐的干扰。但柠檬酸量要适当，过多会使沉淀不完全；过少，沉淀的物理性能欠佳。喹钼柠酮试剂中所需喹啉不能含有还原剂。鉴定方法:加硝酸后溶液不能发红，如果发红色，则说明有还原剂，不能使用。喹钼柠酮试剂能腐蚀玻璃，不能放在玻璃瓶中，以贮存在聚乙烯瓶中为宜，试剂应存放暗处。因此，配制时要严格按照操作规程进行。
在有效磷提取时，EDTA溶液浓度应按标准规定配置，EDTA溶液为37.5g/l，应严格控制萃取时的温度、振荡频率和萃取时间，萃取温度严格控制在60℃±1℃，振荡频率应控制以容量瓶内试样能自由翻动即可，萃取时间为振荡1小时。
2. 沉淀过程中喹钼柠酮的加入量及提取液温度
在沉淀时可根据试样中的磷含量适当加入喹钼柠酮试剂，其用量切不可少，以免沉淀不完全，但也不宜太多。喹钼柠酮用量过多，则在过滤、洗涤时，滤液容易出现白色沉淀。实践证明：每10毫升喹钼柠酮试剂约可沉淀8毫克五氧化二磷，因此，沉淀过程中喹钼柠酮的加入要适量。
由于加工过程中，会使一部分正磷酸盐脱水聚合，在提取液中可能有偏磷酸，焦磷酸或偏磷酸盐的存在，因此需将提取液缓缓加热煮沸水解，再进行测定。加热不能过猛，以微沸为好，否则结果有偏高现象。
3. 玻璃坩埚的选择及处理
GB/T8573-2010规定过滤沉淀使用G4 砂芯坩埚。砂芯坩埚孔径的大小决定滤速的快慢，选择孔径大的，结果会偏低，孔径小的，结果偏高，切不好过滤。
测磷含量用坩埚的处理：浸泡在稀氨水中，沉淀洗净后，用蒸馏水抽滤，洗净待用。新坩埚应先用稀盐酸抽滤一次，再用清水洗净待用。
4. 磷钼酸喹啉沉淀的烘干
磷钼酸喹啉沉淀在不同温度下干燥，其组成不同，经过实验发现在250°C烘干20~30min或在180°C烘干40~60min即可达到恒重。一般情况下，我们选择烘箱温度为180°C.
总之，在检测工作中，只要认真细心对待检测工作，严格按操作规程，理解各种试剂检测过程中的原理和作用，正确掌握用量，控制好检测的每个环节，检测结果准确度就可以得到保证。
[参考文献]:
1 GB/T8573-2010 复混肥料中有效磷含量的测定
2 GB15063-2009 复混肥料(复合肥料)
3 化学检验 中国计量出版社 2001.5
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