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影响水中总磷测定因素的分析

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  摘 要:人们总认为磷的含量分布相对较宽,并且结合氧的能力相对较强。但事实并非如此。例如正磷酸盐,它可以与有机磷酸盐结合产生磷酸盐,最终形成废水。当磷存在于水中时,它可以在水中无限生长微生物。如果生产的微生物的浓度超过2毫克/升,那么该水库就会富营养化。也会进一步影响人员对水质的评估。本文分析和研究了影响水中总磷的因素。
  关键词:影响;水中总磷;测定;因素
  1 方法与原理
  作为水中的微生物,磷的总量会影响人们可用水的总量,并在一定程度上可以反映水体污染和富营养化程度。如果增加浮游生物的含水量,消耗溶解在水中的氧气,则鸟类就会随着水体富营养化的加速,进而大量繁殖生长。因此,测量水中的总磷是非常重要的。过硫酸钾(K2S2O8)作为氧化剂,将未经过滤的水样进行肖解,钼酸铵光度法测定总磷。磷与氧化合能力较强,都是以各种磷酸盐的形式存在,分别有正磷酸盐、络合磷酸盐(焦磷酸盐、偏磷酸盐、多磷酸盐)和有机结合的磷等。全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中正磷酸盐与钼酸铵反应,在酒石酸锑钾存在下生成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物。
  2 采集和保存样品
  磷酸盐具有吸附性能。在取样过程中保证容器的纯度,其具体操作是:首先用稀盐酸洗涤容器,然后用自来水洗涤第二遍,最后再用蒸馏水洗涤。需要注意的是,如果水中含磷量较低,则不能在塑料瓶中取样,磷酸盐因易吸附在塑料瓶壁上。如果想采集水样,需要在采样以后立即进行分析。如果不能立即进行分析,则在实验前需要对样品进行pH检测,如果pH值超过了标准含酸值,则不能添加试剂,应加入收集的水样储存库进行储存。
  3 对样品进行分析与化验
  3.1 玻璃器皿
  分析水样时,需要将玻璃器皿浸泡在稀盐酸中至少1小时,然后用清水和去离子水冲洗,方可使用比色皿使用后应用铬酸或稀硝酸浸泡约10min,以除去吸附的钼蓝有色物,再用自来水冲洗,之后用蒸馏水冲洗,烘干备用。需要注意的是,不要使用磷酸盐清洁剂进行清洗,这样会导致磷酸吸附在器皿上,影响下一次实验。
  3.2 消解水样
  向25mL水样(视水中磷含量高低稀释试样倍数)中,加入50克/升过硫酸钾(K2S2O8)溶液4mL。将试样置于高压蒸汽消毒器中加热,设置条件为表压1.1kg/cm2,温度121~124℃,保持时间30分钟后停止加热。一旦流量计返回到零,就可以将其移除并放置冷却。如果加热温度低于120℃,或加热保持时间小于30分钟,都会造成加入的过硫酸钾溶液分解不完全。导致空白试验吸光度偏高,从而影响试样测定的准确性。
  3.3 标准工作曲线的测定
  按国标GB11893-89要求,取七支50mL具赛比色管分别加入0.0,0.5,1.0,3.0,5.0,10.0,15.0mL的磷标准使用液,加蒸馏水至25mL进行水样肖解。使用光程30mm比色皿,在700nm波长下,以水作参比,测定吸光度,扣除空白试验吸光度后,绘制工作曲线。回归方程为Y=0.0279X-0.0025,相关系数r=0.9994,斜率b=0.0279, 截距a=-0.0025。
  3.4 质控样品试实验
  取2个部不同含量质控样品进行测定实验。样品B1805022,总磷含量1.48mg/L,不确定度0.07。取样量为20mL,测得吸光度A=0.793,用回归方程计算总磷含量1.426mg/L,相对偏差RE%=-3.65。样品20180927,總磷含量0.401mg/L,不确定度0.076。取样量为25mL,测得吸光度A=0.265,用回归方程计算总磷含量0.384mg/L,相对偏差RE%=-4.24。
  3.5 显色温度以及时间
  在实际实验中,在高温下分子移动得很快,并且高温使分子之间的碰撞更频繁地发生,导致更快的显色。当水样中总磷浓度较高时,由于分子间的碰撞机率高,显色反应较快。反之水样室温低或浓度低时显色时间较长。
  若室温低于13℃时,可置于20~30℃水浴加热显色15min。因此,有必要根据实验中的环境温度,显色时间和温度等因素来调整显色时间。
  3.6 色度以及浊度
  试样中色度影响测量吸光度时,需做补偿校正。即在50mL比色管中,分取与样品测定相同量的水样,定容后加入3mL浊度补偿液,测量吸光度,然后从水样的吸光度中减去校正吸光度。
  4 水质总磷在线自动监测的发展现状
  我国大多数城市湖泊都被富营养化了,即使是非城市湖泊,也受到了当地旅游业和水产养殖业的污染,导致胡泊湖水富营养化率增加。富营养化是污染我国湖泊和水库环境的主要原因。目前我国富营养化污染最严重的有滇池、巢湖和太湖。手动分析富营养化带来的污染会存在随机错误,所以,想要完全了解水质的异常变化是不可能的。为了更加有效地解决湖泊富营养化的问题,我们需要对某些湖泊采取自动和连续的在线监测。可以根据过硫酸钾、钼结合分解发射紫外线的原理,然后再通过使连续注射的方式使水样催化,再将水样暴露于紫外光下进行加热和消化,最后再通过磷酸、钼酸盐或钒盐进行着色。目前,这种方法主要需要运用的在线荧光分析仪主要在日本广泛使。
  综上所述,磷的总含量可以反映水体污染和富营养化的程度。因此,测量总磷含量非常重要。不仅可以通过专业研究,还可以通过在日常工作中收集,存储和分析水样来抽样调查,以提高整体测量精度。
  参考文献:
  [1]李云.钼酸铵分光光度法测定总磷的有关问题探讨[J].仪器仪表与分析监测,2006(04):40-44.
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