过硫酸钾在水质总氮测定中的影响
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摘要 总氮是评价水质环境的重要指标，也是反映水体富营养化程度的指标之一，得到环境监测部门越来越多的重视。在碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮方法中，过硫酸钾的运用至关重要。通过研究，选用高纯度的过硫酸钾，和氢氧化钠分开配制、冷却后再混合定容，水浴温度控制在60 ℃以内，试剂临用现配，能很好地保证分析结果的准确度。
关键词 总氮;过硫酸钾;紫外分光光度法;测定;影响
中图分类号 X8 文献标识码 A 文章编号 1007-5739（2019）06-0151-02
Abstract Total nitrogen is an important index to evaluate the water quality and environment，and also one of the indicators to reflect the degree of eutrophication of water body，so it has attracted more and more attention of environmental monitoring departments.The application of potassium persulfate is very important to the determination of total nitrogen by alkaline potassium persulfate ultraviolet spectrophotometry.The results showed that，it could be ensure the accuracy of the analysis results in the following conditions：using high purity potassium persulfate，preparing separately from sodium hydroxide，mixing and volumetric setting after cooling，controlling the temperature of water bath within 60 ℃，and preparing the reagent on the sopt.
Key words total nitrgen;potassium persulfate;UV spectrophotometry;determination;effect
針对部分流域水质现状改善需求，《“十三五”生态环境保护规划》《水污染防治行动计划》颁布后，确定了实施氮、磷排放总量控制的流域控制单元及对应行政区域。碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中总氮具有操作方便、简易等特点，是水质总氮分析中的常用方法[1-2]。经试验发现，碱性过硫酸钾作为此项分析中唯一氧化剂，其选择及操作方法对试验的准确性至关重要。本文针对过硫酸钾在试验过程中产生影响的几个方面进行分析，并且提出相应建议。
1 材料与方法
1.1 原理
在120～124 ℃下，碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐。采用紫外分光光度法于波长220 nm和275 nm处，分别测定吸光度A220和A275。按A=A220-2A275计算校正吸光度A;总氮（以N计）含量与校正吸光度A成正比，从而计算总氮含量。
1.2 试验仪器与试剂
1.2.1 仪器设备。紫外分光光度计T9，10 mm石英比色皿，立式高压灭菌器，具塞比色管25 mL。
1.2.2 主要试剂。试验用水：超纯水。碱性过硫酸钾溶液：40.0 g过硫酸钾溶于600 mL水，15.0 g氢氧化钠溶于300 mL水，定容至1 000 mL。盐酸：1+9。硝酸盐标准溶液：市售（500 mg/L）。硝酸盐标准使用液：按1∶50稀释至10 mg/L。
1.3 试验方法
1.3.1 校准曲线的绘制。分别量取0、0.2、0.5、1.0、3.0、7.0 mL硝酸钾标准使用液于25 mL具塞磨口玻璃比色管中，用超纯水稀释至10.0 mL。加入5.0 mL碱性过硫酸钾，塞进管塞，用纱布扎紧，以防弹出。将比色管置于高压灭菌器中，加热至顶压阀吹气，关阀，继续加热至120～124 ℃之间保持30 min。自然冷却、开阀放气，移去外盖，取出比色管至室温，按住管塞将比色管中的液体颠倒摇匀2～3次。至自然冷却后，加入盐酸（1+9）1.0 mL，用超纯水稀释至25 mL，盖塞摇匀，比色，校准吸光度绘制标准曲线。
1.3.2 样品测定。取10 mL试样于25 mL具塞磨玻璃比色管中，按照上述步骤测定。
2 结果与分析
2.1 试剂选择
过硫酸钾的选择在总氮分析中至关重要，试剂纯度直接关系到空白值和测定结果。对比不同厂家的过硫酸钾做空白和标样（保证值2.02±0.15 mg/L）的对比试验，结果见表1。可以看出，纯度差的过硫酸钾会造成空白值偏高，平行样偏大，严重影响测定结果。试验中应通过测定空白值（<0.03），选择纯度高的优级纯过硫酸钾。 2.2 水浴温度
过硫酸钾常温下不易溶解，需要水浴溶解。温度不宜过高，选择20、40、60、80 ℃条件水浴，测定标样（1.61±0.10）mg/L结果如表2所示。可以看出，过硫酸钾水浴温度过低时，标样测定结果偏低;60 ℃时，均在允许范围内;而温度达到80 ℃时，测定值又超出了允许范围。因此，配制时应尽可能控制水浴温度在60 ℃以内，过高会导致过硫酸钾分解失效，无法保证准确性。
2.3 配制方法
总氮分析中，每1 000 mL碱性过硫酸钾溶液需要40 g过硫酸钾混合15 g氢氧化钠。不同混合方式对测定结果影响也很大。方法Ⅰ：分开配制，氢氧化钠溶液冷却后再混合定容。方法Ⅱ：先配制氢氧化钠，待冷却至室温后再加入过硫酸钾。方法Ⅲ：分别称量，直接混合后定容。通过3种不同配制方法得到的碱性过硫酸钾测得的标样浓度见表3。可以看出，方法Ⅰ和方法Ⅱ测得的结果均在允许值范围内，并且差异不大，而方法Ⅲ直接混合的方法测得结果偏低，不可取。这是由于氢氧化钠溶解过程中大量放热，会对过硫酸钾分解造成影响，应待氢氧化钠溶液温度冷却至室温后，再将其与过硫酸钾溶液混合、定容。
2.4 储存时间
配制好的碱性过硫酸钾存放时间不同，所测得的空白值以及标准样品（1.61±0.10 mg/L）测定值相差也比较大。由表4可知，碱性过硫酸钾最好临用现配，随着时间的推移，空白吸光度会变大，样品测定值会减小，影响结果的准确度[3-4]。
3 结论
过硫酸钾在总氮分析中至关重要，其影响因素很多，主要有试剂的纯度、水浴的温度、配制的方法、存放的时间等[4]。因此，要选择纯度高的优级纯试剂，严格控制水浴温度在60 ℃以内，采用和氢氧化钠分开配制、冷却后再混合定容的配制方法，尽量减少试剂的存放时间，最好临用现配[5-6]。
4 参考文献
[1] 中华人民共和国国家环境保护标准.水质-总氮的测定-碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法：HJ 636-2012[S].北京：中国环境科学出版社，2012.
[2] 肖伟，吴伟，李清雪.总氮测定影响因素的试验研究[J].工业用水与废水，2010，41（2）：90.
[3] 李文赞，李叙勇，王晓学.20年来密云水庫主要入库河流总氮变化趋势和影响因素[J].环境科学学报，2013，33（11）：3050.
[4] 谭爱平，钟陵，黄滨.测定总氮的影响因素探讨[J].中国环境监测，2006，23（4）：59.
[5] 宋大英.水质总氮测定中影响空白的因素研究[J].江西化工，2017（3）：91-92.
[6] 陈国锋，吴超.水质总氮测定影响因素分析[J].仪器仪表与分析监测，2014（3）：41-43.
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