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化学需氧量测定影响因素探析

作者:未知

  摘 要:化学需氧量能够直接反应水体受污染情况,是最常见的水质监测指标。基于化学需氧量测定的机理,本文通过对标准环境样品的分析结果对比,研究了样品保存、还原性离子、加热时间和温度、试剂配制、悬浮物干扰等多个因素对化学需氧量测定结果的影响。
  关键词:化学需氧量;影响因素;分析
  随着社会的进步,现代检测分析手段不断提高,对环境水的监测要求越来越高。针对环境水体化学需氧量的测定研究已有近百年的历史,国内外的各大环保机构都颁布了各种测定方法的标准[1-2]。目前,对环境水体中化学需氧量(COD)的测定方法很多,比较常用的有重铬酸钾法、羟基自由基法、原子吸收法和分光光度法等。我国国标法采用的是重铬酸盐法,该法的化学反应依据是:
  回流消化反应:
  Cr2O72-+14H++6e-→2Cr3++7H2O(1.1)
  滴定反应:
  Cr2O72-+14H++6Fe2+→2Cr3++6Fe3++7H2O(1.2)
  1 水样的保存
  在水样COD的测定当中,盛放水样的容器会对测定结果产生很大的影响。根据相似相溶的原理,建议盛放容器选择硬质玻璃瓶中,因为塑料材质的容器在加工制造中通常会加入一些有机催化剂等,这类有机杂质会干扰水样的测试,从而影响测试的准确性。此外,收集的样品应尽快送样分析,若不能立刻分析则建议用稀硫酸进行酸化,使其pH值保持在1~2,样品保存不得超过48h。
  2 水样中的悬浮物对测定的影响
  一般废水中都会或多或少的含有固体颗粒或悬浮物,大量实验表明,这些杂质的存在会严重影响水质的均化效果,使得水质化学需氧量测定结果失真。
  实验数据表明,悬浮物浓度越高,对测定的结果就越大,因此在测试前必须将水样摇匀。此外,若SS含量高于100ppm,分析结果会产生很大的偏差,难以满足国标对废水监测的要求。
  3 水中离子对测定结果的影响
  工业废水中除含有COD以外,通常会有大量的Cl-,NO2-,Fe2+,S2-等多种离子,这些离子具有还原性,会与重铬酸钾发生化学反应,导致测定产生偏差[4]。
  3.1 Cl-的干扰及消除
  在众多离子中,氯离子是主要干扰因素,氯离子会与催化剂反应从而降低催化剂浓度,导致水样中有机物氧化不彻底,测试结果偏低。酸性环境下氯离子容易被重铬酸钾氧化产生氯气,又会使得重铬酸钾的消耗量偏高,测试结果比实际值偏高。若水样中氯离子含量很高,可以在水样中加入HgSO4,由于Cl-与HgSO4可以形成难电离又能溶解的四氯化汞,能够消除氯离子的干扰。该法在测定水中COD时的结果准确性很高。
  3.2 NO2-的干扰及消除
  亚硝酸根主要是能被重铬酸钾氧化,消耗重铬酸钾的量,从而使测定结果偏高。为避免NO2-的干扰,可以加入H2NSO3H来消除其干扰。其化学机理为:
  H2NSO3H+HNO2=H2SO4+H2O+N2(1.3)
  3.3 Fe2+、S2-的干扰及消除
  亚铁离子和硫离子同亚硝酸根一样,都因为被氧化而消耗重铬酸钾,导致测试结果偏高。在测定含有亚铁离子和硫离子水样化学需氧量时,可以提前测定这两种离子的浓度,然后再根据化学反应式计算其所消耗重铬酸钾的量。
  4 重铬酸钾浓度对测定结果的影响
  首先重铬酸钾纯度对配置标准液有很大影响,推荐使用优级纯试剂。作为氧化剂,浓度对其实际氧化能力是有比较明显的影响的,因此在测定时所选用的氧化剂浓度不同,测定的结果也会不同。在实际的测定环节中,不能随意选用重铬酸钾浓度,要根据待测样COD估值来确定氧化剂浓度。若水样中COD值大于50ppm,需选择0.25mol/L的标液;若水样中COD值小于50ppm,需选择0.025mol/L的标液。
  5 其他因素的影响
  ①测定者要掌握分析方法化学原理,每个环节的计算、滴定读数精准以及有效数字的选取等都要符合标准;②操作过程细致,试剂的称量,尤其是标准液浓度的配置要求精准;③样品消解回流过程中,冷却要彻底,避免沸点低的有机物因挥发损失,从而影响测定;④如果样品中COD含量很高,需要稀释的时候务必将水样摇匀后取样体积超过5mL进行稀释;⑤测定所用的玻璃仪器要干净:清洗时用水或者稀酸,不能用肥皂水洗,防止不必要的有机物带入从而影响测定结果;如有需要也可先用肥皂水洗再用稀酸液浸泡,最后水洗干燥;⑥选用合适的滴定管,刻度清晰不漏液,滴定终点时适当放慢滴定速度,保证滴定的准确度。
  6 结束语
  化学需氧量的测定是我国制定排放标准、控制水体污染必要的环节。对于矿山、纺织印染、化工制药等各行各业工业废水和生活污水来讲,COD测定是非常重要项目。为提供准确的COD参数,需严格遵照操作规程,控制实验条件,保证测定结果的准确度和精密度。
  參考文献:
  [1]沃燕娜.重铬酸盐法测定水中化学需氧量影响因素探析[J].环境科学与管理,2016(5):138-140.
  [2]郭清,王敏.水体中化学需氧量检测过程中氯离子干扰消除方法研究进展[J].化学工程师,2016(03):51-55.
  作者简介:
  刘玉莹(1974- ),女,汉族,辽宁阜新人,工程师,研究方向:环境监测。
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