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总氮测定中碱性过硫酸钾配制方法的优化

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  摘要:总氮的测定一直是比较困难的,其中碱性过硫酸钾的配制也是很繁琐,本文对总氮测定中碱性过硫酸钾的配制方法进行优化,并对此方法优化加以验证,得出该方法确实可行有效,并对其保存时间加以验证
  关键词:总氮;碱性过硫酸钾;方法优化
   0 引言
  总氮,简称为TN,水中的总氮含量是衡量水质的重要指标之一。常被用来表示水体受营养物质污染的程度。其测定有助于评价水体被污染和自净状况。水质总氮的测定方法主要有:碱性过硫酸钾紫外分光光度法(HJ636-2012)、气相分子吸收光谱法、也有采用氨氮、硝酸根、亚硝酸根分别进行测量,然后将结果累加值作为总氮的测量结果,在环境地表水、水质监测领域,碱性过硫酸钾紫外分光光度法以及优化方法是当前的主要方法。该方法中碱性过硫酸钾的配制比较困难,配制过程耗时,也容易受到污染,本方法目的在于简化配制过程,以便更好的完成总氮的测量任务。
   1 理论基础
  总氮测定中碱性过流酸钾是过量的,样品中氮的含量起决定性因素所以碱性过硫酸钾可以进行简化配制过程,并且方法中提到的水浴锅加热的方法比较耗时,并且容易引入了空气中的含氮化合物使碱性过流酸钾中含氮量增加,导致空白样品的校正吸光度达不到方法要求。
   2方法简述
  水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法(HJ636-2012)中总氮是指在此标准方法规定的条件下,能测定的样品中溶解态氮及悬浮物中氮的总和,包括亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氮及大部分有机含氮化合物中的氮。方法原理,在120~124°C下,碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物转化为硝酸盐,采用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处,分别测定吸光度A220和A275,參比液为无氨水,按公式(1)计算校正吸光度A,总氮(以N计)含量与校正吸光度A成正比。
   A=A220-2A275 (1)
  其中碱性过硫酸钾的配制方法为:称取40.0g过硫酸钾(含氮量<0.0005%)溶于600mL水中(可置于50°C水
  浴中加热至全部溶解);另称取15.0g氢氧化钠(含氮量<0.0005%)溶于300mL水中。待氢氧化钠冷却至室温后,混合两种溶液定容至1000mL,存放于聚乙烯瓶中,可保存一周。(该标准方法以下简为方法一)优化碱性过硫酸钾的配制方法:去掉水浴加热过程,过硫酸钾不需要完全溶解,全部转移至容量瓶中,氢氧化钠全部溶解后转移至容量瓶中定容摇匀,存放于聚乙烯瓶中,放置过夜即可使用,密封常温保存,可保存一个月。(该方法以下简称方法二)
   3方法验证
  以两种方法配制的过硫酸钾分别做总氮测定试验的空白样品和有证的标准样品做对比,以方法二碱性过硫酸钾配制1天、7天、15天、30天为梯度做对比如表1所示。
  如表1所示,空白样品校正吸光度A均小于0.030 符合方法要求,标准样品第1天标准值为1.72±0.12mg/L方法一方法二的测定值均在标准范围之内,平均值标准偏差为0.57%;标准样品第7天标准值为1.33±0.09mg/L方法一方法二的测定值均在标准范围之内,平均值标准偏差为0.75%;标准样品第15天标准值为2.18±0.14mg/L方法一方法二的测定值均在标准范围之内,平均值标准偏差为0.23%;标准样品第30天标准值为0.618±0.069mg/L方法一方法二的测定值均在标准范围之内,平均值标准偏差为0.08%。
   4 结论
  方法一与方法二无明显差异,说明方法二是有效可行的方法,利用这种方法可以降低碱性过硫酸钾配制的难度,延长了碱性过硫酸钾有效时间,使碱性过硫酸钾得到有效的利用,降低了过硫酸钾的消耗,同时也节约了成本,减少了经费支出。
  参考文献:
   [1]HJ636-2012.水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法[S].北京:环境保护部,2012.
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