不同消解方法测定农产品中硒元素的研究
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摘要：采用微波消解法和水浴消解法分别溶解农产品样品，采用冷原子荧光光谱法测定硒元素的含量。经比较，两种方法的检出限分别为1.05 ng/g和0.93 ng/g，精密度分别为1.98%～8.44%和1.19%～5.22%。经国家一级标准物质验证，两种消解方法均能满足农产品质量管理规范要求，可用于农产品样品的分析测定。
关键词：农产品;硒;微波消解;水浴消解;检出限;精密度
中图分类号：TS207.3 文献标识码：A 文章编号：1674-1161（2019）03-0040-03
硒是一种对人体健康有益的准金属元素，其在自然界中的含量极低。近年来人们生活质量提高，开始关注饮食健康，因此对农产品中硒元素进行分析测定十分必要。目前硒的测定方法主要有氢化物发生原子荧光光谱法、火焰原子吸收分光光度计法、气相色谱法等，其中冷原子荧光测定硒元素具有检出限低、重现性好、准确度高等优点，广泛应用于地质、环保、农业等样品的分析测试中。样品的前处理方法主要有大管回流法、水浴法、微波消解法等，其中水浴消解法操作简单、样品消解快、成本低廉，微波消解法消解速度快、消耗酸量少且消解过程较彻底。本课题分别采用水浴消解法和微波消解法消解农产品样品，采用冷原子荧光光谱法测定其中硒元素含量，并对两种方法的测定结果进行比较。
1 材料与方法
1.1 仪器及工作条件
1.1.1 TOPEX全能型微波化学工作平台 由上海屹尧仪器科技发展有限公司生产。其工作参数见表 1。
1.1.2 XGY-1011A型原子荧光光度计 由中国地质科学院地球化学勘察研究所仪器研制中心生产。其工作参数见表2。
1.2 主要试剂
硒标准贮备溶液：ρ（Se）=100 μg/mL;还原剂：0.6%的KBH4（W/V）在0.3%的KOH溶液中配制;盐酸、硝酸、氢氧化钾、硼氢化钾、高氯酸、过氧化氢均为优级纯;水为超纯水。
1.3 试验方法
1.3.1 水浴消解法 准确称取0.500 0 g样品于25 mL比色管中，加入10 mL（1+1）新配制的王水，摇匀，于沸水浴中消解2 h，中间摇动样品数次，取下，冷却，用水稀释至刻度，摇匀放置过夜后待测，同时平行做2份空白试验。
1.3.2 微波消解法 准确称取0.250 0 g样品于消解罐中，加入5 mL浓硝酸，浸泡放置过夜，加入1 mL过氧化氢于消解罐中，放置20 min后，于消解仪中按表2设置的参数进行消解，消解完成冷却后，取下，转移至25 mL比色管中，用水定容至刻度，摇匀，澄清待测，同时平行做2份空白试验。
2 结果与分析
2.1 两种消解方法的检出限比较
在仪器最佳条件下绘制工作曲线，分别对两种消解方法的样品空白连续测定12次，计算方法的检出限（两种消解方法体积质量比均为100倍），结果见表3。
由表3可知：水浴消解法的检出限为1.05 ng/g，微波消解法的检出限为0.93 ng/g。
2.2 两种消解方法的准确度与精密度比较
分别采用两种消解方法对7个国家一级标准物质GBW10010（大米）、GBW10011（小 麦）、GBW10012（玉米）、GBW10014（圆白菜）、GBW10016（茶叶）、GBW10047（胡萝卜）、GBW10049（大葱）平行测定12次，计算方法的准确度与精密度，结果见表4。
由表4可知：水浴消解与微波消解方法的准确度与精密度均小于10.00%，满足农产品质量管理规范的要求，可以用于农产品样品的分析测定。
3 结论
采用两种方法分别溶解农产品样品，测定其中硒元素。经国家一级标准物质验证，两种方法的检出限、准确度与精密度均能满足农产品的分析测定要求。微波消解设备昂贵、装卸繁琐，不适于大批量分析;水浴消解操作简单、成本低廉，适用于大批量分析，可获得较好的经济效益。
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