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分光光度法测定矿石中铌方法改进

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  摘 要:分光光度法是测定常量和微量铌比较常用的方法,测定铌常用的显色剂是氯代磺酚C、5-Br-PADAP、邻苯三酚红、硫氰酸盐等。分光光度法以其灵敏度高、选择型好、操作简单、成本低廉而受到科研工作者的青睐。
  关键词:分光光度法;测定;矿石中铌;方法改进
  虽然近年来分光光度法在测定铌的研究上取得了很大的发展,对于一些复杂样品中铌的检测,还需要研究和发展新的更灵敏的显色剂和测定方法。
  1 实验部分
  1.1 实验材料
  铌标准储备溶液:100μg/mL。准确称取 0.1431g光谱纯五氧化二铌(分子式Nb2O5,分子量 265.81,国药集团化学试剂有限公司)于瓷坩埚中,加5~7g焦硫酸钾,放入马弗炉中先低温再逐步升温至650℃熔融至透明,冷却。置于300mL烧杯中,用70mL酒石酸溶液加热浸取熔块,煮沸至熔块全部溶解,稍冷,加100mL硫酸(1+1),冷却后移入1000 mL容量瓶中,用150g/L酒石酸溶液稀释至刻度,摇匀。
  EDTA二钠盐溶液:2.5%。准确称取2.5g乙二胺四乙酸二钠(分子式C10H14N2O8Na2·2H2O,分子量 372.24,天津市博迪化工有限公司)于100 mL烧杯中,加去离子水溶解,转移到100mL的容量瓶中,用去离子水稀释到刻度。
  抗坏血酸溶液:0.1%。准确称取0.1 g抗坏血酸(分子式C6H8O6,分子量 176.13,天津市大茂化学试剂厂)于100mL 烧杯中,加去离子水溶解,转移到100 mL的容量瓶中,用去离子水稀释到刻度。
  氯代磺酚C溶液:0.05%。准确称取0.05g氯代磺酚C(分子式C22H14C12N4O16S4,分子量789.53,国药集团化学试剂有限公司)于烧杯中,加去离子水溶解,转移到100 mL 容量瓶中,用去离子水稀释到刻度。
  酒石酸溶液:60g/L、72g/L、150g/L、300g/L。准确称取60g、72g、150g、300g酒石酸固体(分子式C4H6O,分子量150.09,沈阳市生威试剂厂)于烧杯中,加去离子水溶解,加热加速溶解,分别移入1000 mL容量瓶中定容。
  1.2 实验方法
  准确移取一定量的铌的标准溶液(如20μg)于25mL的容量瓶中,加入5.0mL盐酸(2+1)溶液和1.5mL的氯代磺酚C溶液,用去离子水稀释至刻度,摇匀,静置25min后,用2cm的比色皿,以试剂空白作参比,在650nm的波长下测定吸光度。在测定实际样品时,为了掩蔽干扰离子,再加入显色剂之前,应加入2.0 mL2.5%EDTA二钠盐溶液和0.5 mL0.1%抗坏血酸溶液。
  2 铌的测定
  2.1 铌的吸收光谱曲线
  在分光光度分析中,测定波长影响比色分析的准确度和灵敏度。一般選择待测物质的最大吸收波长作为测定波长,以便保证比色分析的灵敏度。准确移取2.0 mL10μg/mL 的Nb(V)标准溶液于25mL容量瓶中,加入5.0 mL盐酸(2+1)溶液,摇匀,放置5 min 后加入1.5 mL 氯代磺酚C 溶液,用去离子水稀释至刻度,摇匀。静置25min,以试剂空白做参比,用2cm比色皿,在600~700 nm波长范围内测量吸光度。
  Nb(V)—氯代磺酚C吸收光谱曲线的最大吸收峰位于650nm,氯代磺酚C试剂的最大吸收峰位于560nm,对比度(Δλ)为90nm。证明Nb(V)—氯代磺酚 C 显色体系的吸收峰与试剂空白的吸收峰对比度很大,试剂本身吸收峰对络合物的吸收峰没有影响,有利于提高测定的灵敏度。因此,实验选择650 nm作为Nb(V)—氯代磺酚 C 显色体系的测定波长。
  2.2 铌络合物的稳定时间
  不同的显色体系所发生的络合反应速度不同,络合物达到稳定时的时间也就不一样的。络合物的稳定性是比色测定的基础,良好的稳定性不仅保证比色测定的准确度,而且有利于干扰物的清除,提高显色体系的选择性。
  在25mL容量瓶中加入2.0mL的铌标准溶液,5.0mL的盐酸溶液,和5.0mL的氯代磺酚C溶液,用去离子水稀释至刻度,摇匀,计时。以试剂空白为参比,在650nm波长处,每隔一定时间测定一次吸光度。以时间(min)为横坐标,吸光度 A 为纵坐标,绘制铌吸光度随时间变化曲线。加入氯代磺酚C后所形成的有色络合物在25min后达到稳定,且至少可以稳定3h。因此,实验选择显色时间为25min。
  良好的酸性介质能保证铌络合物的形成和稳定性,有利于提高铌测定的灵敏度和选择性。实验除了盐酸外,还考察了相同体系浓度下硫酸和磷酸作为反应介质对铌测定的影响。
  2.3 共存离子对铌测定的影响
  在实际样品分析中,样品中不仅含有待测的铌,还含有其它的金属元素,可能对铌的测定产生影响。这些与铌共存的元素产生影响的原因大致如下:与显色剂氯代磺酚 C 生成有色络合物;干扰离子本身具有颜色;共存离子与显色剂氯代磺酚 C 作用生成无色络合物,但由于消耗了氯代磺酚 C,影响了铌(V)与氯代磺酚 C 的显色反应。所以需要对共存离子的影响进行考察。
  在25mL的容量瓶中,准确加入2.0mL(10μg/mL)铌的标准溶液和一定量的待考察金属离子,加入5.0 mL盐酸溶液,摇匀,放置5min后,加入1.5mL的氯代磺酚C 溶液,用去离子水稀释到刻度,摇匀。静置25min后,以试剂空白溶液做参比,用2cm的比色皿,在波长650nm 处测定吸光度。
  3 结语
  对铌进行测定时,酸性介质由盐酸(1+1)改用盐酸(2+1),实验证明改后的酸性介质对显色体系更加稳定,生成络合物的稳定时间更长,方便批量测定。
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