气相色谱法测定废气中非甲烷总烃存在的问题与对策
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【摘 要】气相色谱法测定废气中非甲烷总烃存在诸多问题。针对采样规范性，采样容器，采样方式及样品保存，仪器的配置等方面进行研究。结果表明采样严格，操作规范，采用聚四氟乙烯气袋采样样品稳定，采用双柱单检测器能更好满足检测要求。
【Abstract】There are many problems in the determination of non-methane total hydrocarbons in waste gas by gas chromatography. The paper makes a research on the sampling standardization， sampling container， sampling method and sample storage， and instrument configuration. The results show that the sampling is strict and the operation is standard， the sample is stable with the Teflon air bag， and the double-column single detector can better meet the testing requirements.
【關键词】气相色谱法；非甲烷总烃测定；问题与对策
【Keywords】 gas chromatography； non-methane total hydrocarbon determination； problems and countermeasures
【中图分类号】X830. 2 【文献标志码】A 【文章编号】1673-1069（2019）02-0140-02
1 引言
由气相色谱法检测非甲烷总烃的原理可知，采样是否规范，采样容器及采样装置，样品的性质对于检测结果的影响非常大。故在固定污染源及无组织废气——非甲烷总烃的测定过程中，为了更好地测定非甲烷总烃的含量，为受测单位净化处理设施的去除效率，以及是否达标排放，提供及时，准确的数据。
2 采样规范
①固定污染源采样位置：首先应避开对测试人员操作有危险的场所。
②采样位置应优先选择在垂直管段，应避开烟道弯头和断面急剧变化的部位。
③测试现场空间位置有限，很难满足上述要求时，可选择比较适宜的管点采样，但采样断面与弯头等的距离至少是烟道直径的1.5倍，并应适度增加测点的数量和采样频次[1]。
④采样工况达到生产能力的75%以上，采样人员必须按照真实的工况情况去采集，否则无法准确监测受测单位的污染排放情况。
3 采样容器
①气袋材质符合HJ 732—2014《固定污染源废气 挥发性有机物的采样 气袋法》 的相关规定。
②工作中为节约成本使用普通袋子，使监测结果不准确，甚至偏高，这是由于普通袋子对采集的气体样品具有吸附性。实际检测工作证明，聚四氟乙烯袋子对于气体样品稳定性好，而且符合HJ 38—2017《固定污染源废气 总烃 甲烷和非甲烷总烃的测定 气相色谱法》标准的要求。
4 采样装置及样品保存
①采用真空箱，抽气泵等设备将经固定污染源排气筒排放的废气直接采集并保存到化学惰性优良的氟聚合物薄膜气袋中。在气袋采样系统中，加装在采样管前端，填装实验用清洁玻璃棉，过滤排气中颗粒物的装置。采样管有加热功能，内壁应为不锈钢或内衬聚四氟乙烯或石英玻璃的采样管。在采样过程中充分置换气袋，使样品气体老化气袋内表面，降低气袋内表面吸附导致的样品损失干扰。
② 样品的保存和运输：采样结束后气袋样品立即放入避光保温的容器内保存，直至样品分析前取出。
5 分析过程注意事项
①分析样品之前，先观察样品气袋内壁，如果有液滴凝结现象，则应将气袋放入样品加热装置（能够将样品置于其中加热至不低于120℃，温度控制精度为±5℃），确认加热液滴凝结现象消除后，迅速取出气袋取样分析。②分析过程中如果遇到高沸点组分样品分析后，再分析浓度低的样品会使检测结果偏高，一般情况是由于高沸点组分的残留所致，用除烃空气置换管路，提高柱温，提高检测器温度来进行老化的方式，可以消除分析系统残留物的影响，最后通过分析除烃空气的含量来进行确认。③样品采集对检测结果带来的影响是最好控制，也是最容易忽视的。因此，在今后的监测中，工作人员应该依据国家及行业标准及采样规范，遵守职业道德，提升检测水平，提高检测精度。④非甲烷总烃的分析过程中，由于使用FID检测器，每次在开机点火后，待色谱基线运行平稳再进行分析。依据样品浓度大小做合适的曲线，保证校准曲线的相关系数大于等于0.995，很容易忽视的问题是有证标准物质进样速率，与样品进样速率应该保持一致。
6 仪器配制在试验过程中的改进
一般化验室检测非甲烷总烃的气相色谱法常用双柱双检测器。双柱双FID检测法中，对工作站要求必须是两个通道，一个通道采集经过硅烷化玻璃微球柱的总烃谱图，另一个通道是经过GDX-502色谱柱分离的甲烷色谱图。这样在工作中要处理两个谱图，无形中延长了分析时间。而且两个检测器势必带来高昂的监测费用。在进样方式上一般采用两个六通阀两个定量环进样，操作比较烦琐。
为了解决这个问题，采用单个FID检测器，采用十通阀双管定体积进样方式进样。让检测甲烷的GDX-502柱子在进检测器之前与测定总烃的硅烷化玻璃微球柱子通过一个三通并联在一起同时进入同一个FID检测器来进行检测，这样就可以节约一个检测器。采用一个十通阀进样方式使操作更简便，能实现总烃与甲烷呈现在一个色谱图上，节约了检测及色谱图处理时间，节约一个FID检测器，提升了检测速度，节约资源。
7 结语
综上所述，非甲烷总烃监测数据的准确性影响着企业是否达标排放，与我们的生活息息相关。在今后的监测工作中，我们应依据监测标准，严格执行大气排放标准，积累工作经验，集思广益，在保证精准数据的基础上，提升检测能力，提高检测速度，为挥发性有机物达标排放，为祖国的环保事业做出应有的贡献。
【参考文献】
【1】GB/T 16157—1996 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法[S].
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