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气相色谱仪在环境监测中的应用与维护

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  摘要:随着社会经济的发展,我国的化工行业有了很大进展,我国环境优化的过程中出现了有机污染相对严重的现象,这一现象的出现对人们的生命及国家的安全造成了制约性的影响。因此,本文在对环境应急检测问题分析的基础上,将便携式气相色谱仪在环境应急监测作为研究的重点,对其检测技术进行了分析,旨在提高色谱检测在环境应急监测中的重要地位。
  关键词:气相色谱仪;环境监测;应用;监测器
  气相色谱仪法检测天然气成分是现代检测天然气组成成分极为重要的手段,随着我国经济的日益发展,现代科学家也在不断地寻找更加清新清洁的燃烧能源,而天然气也是当代社会极为重要的新型能源,因为它燃烧后不产生任何的污染环境性的有害气体。也不会导致雾霾、全球变暖等恶性天气现象。所以很受到当代科学家和环境专家的青睐。
  1 色谱法工作原理
  色谱法(Chromatography),又稱“色谱分析法”,是一种重要的分离分析技术和物化研究方法。由于该法具有分离效能好、分析速度快、检测灵敏度高、适用范围广和操作简便等特点,在分析化学、有机化学、生物化学的生产、科研、教学等众多领域中得到了广泛应用,特别是与计算机系统联用以来,它已成为分析测试和分离提纯不可或缺的手段。色谱法的分离原理是利用混合物中各组分在流动相和固定相中具有不同的溶解—解析能力、吸附—脱附能力,或其他亲和作用力的差异,当两相做相对运动时, 样品各组分在两相中反复多次(≥103次)受到上述各种作用力的作用,从而使混合物各组分获得互相分离。
  2 环境检测领域气相色谱仪性能确认的现状
  现阶段,环境检测领域气相色谱仪的确认主要是通过计量检定和期间核查来实现。它们主要考察的指标都是气相色谱仪的基线噪声、漂移、检测限和定量重复性,忽略了对载气流速稳定性、温度稳定性、程序升温重复性的性能确认。
  3 气相色谱仪性能验证技术在环境检测领域的应用示范过程
  气相色谱仪在检测环境中有毒有害物质时,主要是使用ECD、FID、FPD、NPD4种检测器。现对岛津公司带有ECD检测器的气相色谱仪进行性能验证,以具体说明气相色谱仪性能验证技术的应用示范过程。
  3.1 安装确认
  安装确认环节的操作主要是检查仪器相关文件的完整性和硬件、软件的正确安装,以及仪器的正常运行。
  3.2 运行和性能确认
  ①载气流速稳定性。选择合适的载气流速,待稳定后,外接流量计进行测量,连续测量7次,计算载气流速测量值的相对标准偏差(RSD);②温度稳定性选择70℃和280℃两个温度点分别进行试验。使用巡检仪或其他温度测量设备,将仪器加热升温,待温度稳定后,观察10min,每分钟记录一次,计算柱箱的温度稳定性;③程序升温重复性。设定初温50℃,终温280℃,升温速率10℃/min左右。待温度稳定后,开始程序升温,每分钟记录一次数据,直至终温稳定。重复测量3次,求出相应点的最大相对偏差;④基线噪声和漂移。待仪器稳定后,记录基线半小时,读取谱图上相邻峰的最大值和最小值之差,即为噪声;谱图包络线中心线的最大值和最小值之差即为基线漂移;⑤检测限。不分流状态下利用丙体六六六 / 异辛烷溶液重复进样7次,记录样品峰的峰面积。按气相色谱仪验证通用要求的公式计算检测限;⑥定性定量重复性。不分流状态下利用丙体六六六/异辛烷溶液重复进样7次,计算丙体六六六/异辛烷溶液的保留时间和峰面积的相对标准偏差。
  3.3 仪器性能验证结果
  由性能验证的结果可以看出,这台气相色谱仪完全符合气相色谱仪验证通用要求规定的验证指标,可以正常使用。但是如果验证指标不全,只做内部要求的期间核查的内容,而忽略载气流速稳定性、柱温稳定性、程序升温重复性等指标的考察,可能会产生影响。
  4日常的维护方法
  对于气相色谱仪的使用,要极其注意日常的保养与维护,其中最需要特别关注的几个部件主要是:色谱柱、导气管等。由于仪器对所检测的气体质量要求十分的严格,而且色谱柱对于温度也有很高的要求,要尽量的避免仪器在环境恶化或者高温、低温的情况下使用。维护人员还要经常对仪器进行必要的维护和保养,及时的检修更换导气管,保证被检测的气体纯度,尽可能地降低气体内的空气含量。若仪器出现异常或者发生变故,要及时有针对性找到相关有经验的技术人员进行检修,切记不能随意的拆机去寻找变故,这样很容易损坏仪器,尤其是色谱柱内不能进入空气,一旦遭受污染,则必将会使其出现基线噪声、基线波动和漂移、保留时间漂移等的现象。
  5 结语
  综上所述,了解气相色谱仪的基本结构,理论结合实际操作,对气相色谱仪的日常维护和常见故障排除进行讨论,以提供仪器保养和问题解决的思路,延长气相色谱仪的使用寿命,提高检测数据的准确性,使气相色谱仪在环境监测中发挥更重要的作用。
  参考文献:
  [1]周晨,贾青.气相色谱分析中常见故障及排除维护对策分析[J].中国石油和化工标准与质量,2013(11):28.
  [2]徐明全,李仓海.气相色谱百问精编[M].北京:化学工业出版社,2013.
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