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浅析泸西县气相色谱在农产品农药残留检测中的应用

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  近年来,随着人们生活质量的提高,人们对食品安全的关注度越来越高,其中农产品作为食品的源头,就要把好农药安全关,坚决守住农产品质量安全底线,让人民群众买得放心、用得放心、吃得放心。必须要有先进的科学技术来检测其农药残留,才能保证农产品质量和安全。通过气相色谱技术的应用,能够有效地检测出农药残留,提高农产品的质量和安全。
  一、农药残留和气相色谱技术应用现状
  1.泸西县农业发展现状。泸西县是典型的农业县,耕地面积宽广、资源丰富、交通便利,特色、优势农业产业发展迅速。2018年粮食种植面积58.78万亩;各类蔬菜种植面积55万亩次,上市商品量120万吨;全县水果总面积26.61萬亩,挂果面积16万亩;中药村种植面积7.8万余亩。2017年创建省级出口食品农产品示范基地县,已通过考核验收,还创建了省级农产品质量安全县,于2018年10月通过考核验收,2019年准备进行国家级的申请考核;充分保障农产品质量安全,促进高原特色优现代农业发展,努力把泸西打造成全国农产品生产消费最安全最放心地区之一。
  2.气相色谱检测技术的应用现状。2014年6月,泸西县购进岛津气相色谱仪GC-2010PLUS,通过外出培训、邀请专家来实地培训和自学等多种形式的学习掌握了气相色谱的技术应用,于2017年4月,泸西县农产品质量安全检验检测站通过省级“双认证”考核验收,同年5月获得了云南省质量技术监督局颁发的“检验检测机构资质认定证书”,10月获得云南省农业厅颁发的“农产品质量安全检测机构考核合格证书”,两年都通过了省上的能力验证考核。2017年检测分析了120个样品,不合格样品有3个,合格率为97.5%,2018年检测样品251个,不合格样品有4个,合格率为98.4%。
  3.泸西县农药残留的现状分析。泸西县农产品质量安全检验检测站申请农残留检测37项,两年来抽检了叶菜类、芸薹属类、茄果类、瓜类、豆类、根茎类和薯芋类、鳞茎类共7大类蔬菜,还抽检热带和亚热带水果、核果类、柑橘类、浆果和其他小型水果四大类水果,共计271个样品,不合格样品有7个。对不合格的样品进行了溯源,这7个样品都是还未到用药安全期就采收。多年来,我们加大了宣传力度,采取了多种形式的宣传,电视宣传、集中企业管理人员和种植大户的培训,且经常把田间地头当课堂加强对责任人用药知识、严禁使用禁用农药、法制宣传教育等知识的培训,充分保障了泸西县农产品质量安全。
  二、气相色谱在农药残留中的样品前处理
  1.样品的提取。准备称取25g试料放入烧杯中,加入50mL乙腈,在匀浆机中高速匀浆2分钟后用滤纸过滤,滤液收集到装有8g氯化钠的100ml具塞量筒中,收集到滤液50mL-70mL,盖上塞子,剧烈震荡1min,在室温下静置20min,使乙腈相和水份相分层,上层是乙腈相,下层是水份相。
  2.样品净化。从每100mL具塞量筒中分别吸取两份10mL上层滤液放入100mL的烧杯中,填写有机磷(OP)、有机氯、拟除虫菊脂和氨基甲酸类(CH)两份标签,分别贴在两个烧杯上,将贴好了标签的烧杯放在旋转蒸发仪上旋转蒸发,蒸发浓缩至近干(大约有0.1mL的液体)。
  (1)有机磷农药残留净化。标签上有OP标识的烧杯,再用药3ml丙酮分三次冲洗烧杯,并用尼龙滤膜后转移至离心管,最后定容到5ml,在旋涡混合器上混匀,移入2ml的进样瓶中,供色谱测定。
  (2)有机氯、拟除虫菊酯类农药残留净化。将弗罗里矽柱依次用5mL丙酮+正已烷(10+90)、5mL正已烷预淋条件化,当溶剂液面到达柱吸附层表面时,立即倒入样品溶液,用15ml刻度离心管接受洗脱液,用5 mL丙酮+正已烷(10+90)涮洗烧杯后淋洗弗罗里矽柱,再重复二次,将盛有淋洗液的刻度离心管置于氮吹仪上,在水浴温度40℃条件下,氮吹蒸发至小于5 mL,用正已烷定容至5.mL,在旋涡混合器上混匀,移入2ml的进样瓶中,供色谱测定。
  3.气相色谱仪进行检测。把标有OP和CH的样品瓶放在上机盘上。标签上标有OP的样品只能通过FPD专用进样口进行到FPD检测器进行检测,标签上标有CH的样品只能通过ECD专用进样口进行到ECD检测器进行检测,不能混淆,否则将污染进样口和检测器,给工作造成麻烦。
  三、样品的测定
  1.有机磷农药残留测定。用气相色谱仪火焰光度检测器(FPD)测定有机磷农药残留量。色谱柱: rtx-5;气化室温度:210℃;检测器温度:275℃,定量方式:外标法;载气:高纯氮气;色谱柱载气流速:3.77 mL/min;助燃气氢气;其流速:62.5 mL/min ;空气(Air)流速:90mL/min。
  程序升温 :120℃保持1min(10℃/min)→180℃保持2min(6℃/min)→270℃保持20min。
  2.有机氯、拟除虫菊酯类农药残留测定。用气相色谱仪电子捕获检测器(ECD)测定菊酯农药残留量。色谱柱:rtx-1 ;气化室温度:210℃,检测器温度:320 ℃,定量方式:外标法;载气高纯氮气流速:1.64mL/min;压力:21psi ;分流比:10。
  程序升温程序 :120℃保持1min(10℃/min)→180℃保持2min(6℃/min)→270℃保持20min。
  3.色谱定性定量分析。由自动进样器吸取全处理后的样品注入色谱仪中,以双柱保留时间定性,以双柱获得的样品溶液峰面积与标准溶液峰面积比较定量。
  定性分析,外标物为有机磷农药标准样品溶液的混和物和菊酯农药标准样品溶液的混合物。检测器测得的样品中未知组分的保留时间分别与标样在同一色谱柱上保留时间相比较,如果样品中未知某组分的保留时间与标准中某一农药的保留时间相差都在±0.05min内的可认定为该农药。
  定量分析,样品中被测农药残留量以质量分数ω计,数值以毫克每千克(mg/kg)表示,按以下公式计算。
  ψ——标准溶液中农药的含量,mg/L;A—— 样品中被测农药的峰面积;AS——农药标准溶液中被测农药的峰面积;V1——提取溶剂总体积;V2——吸取出用于检测的提取溶液的体积;V3——样品定容体积;m——样品的质量。
  计算结果以算术平均值的三位有效数表示,相对相差小于20 %。
  样品含量是用于判断此样品中是否含有农药残留,农药残留是否超过国家限量标准,产品是否合格的依据。
  通过2017年和2018年两年的检测试验,我站的气相色谱仪GC-2010PLUS检测的加标回收率在80%-120%之间,两年来进行了四次期间核查精密度都在10%以下。气相色谱具有操作简单、灵敏度高及检测精度高等优点,能准确检测果蔬农产品中农药化学污染残留的含量,为制定污染防控措施提供非常重要的基础数据和理论支撑。推动我县高原特色农产品的信誉,提升消费者对农产品安全消费的信心。
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