探究影响食品农药残留定量精确度的检测因素
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摘 要：随着食品安全问题逐渐凸显，食品农药残留定量精确度作为衡量食品检测的标准，在食品检测中尤为重要。分析影响食品农药残留定量精确度的相关检测因数，可以提升食品在农药残留定量的精确度。
关键词：食品农药残留定量;精确度;检测因素
了解食品农药残留定量检测精确度的重要性，分析影响精确度的检测因素，综合检测标准以及要求，完善检测流程，规范检测标准，可以提升食品农药残留定量的精确度。
一、探究影响食品农药残留定量准确度的检测因素
1.样品制备以及制备液贮存条件
在农药残留分析中样品制备是较为关键的内容，主要就是在样品中提取农药残留、浓缩提取液以及去除提取液中含有的干扰性杂质以及分离净化等相关内容，其主要就是进行检测檐沟的处理，保障其符合规定的检测溶液的过程。样本制备主要的作用就是通过处理保障处理之后的样品，可以满足农药残留分析仪器测量的各项要求，进而达到提升整体速度、效率以及精确度、灵敏度、精密度的要求。
在样品制备中，要耗费大量的时间与精力，会耗费经济成本，样品制备的效果会直接的影响检测方式的检测限以及结果的精准性，同时也会直接影响分析仪器的整体工作寿命。
在进行样品提取过程中要尽可能的将残留的农药提取处理，减少提取的干扰杂质;在精华过程中则要求要保障在降低干扰分析杂质的过程中减少农药的损失。在一般状况之下，如果检测样品中含有的农药残留量较低，无法检出的时候，要通过适当的增加样品数量、浓缩检测溶液体积的方式保障其符合仪器最低检测的限制与要求。在对样品制备效果进行衡量过程中主要就是通过加标回收的方式进行控制，如果其回收率较高则意味着样品的制备方式较好。
样品制备之后就要基于规范要求进行色谱分析，要减少贮存时间。主要就是因为在通过气相色谱法测定农药残留物质的时候，应用的溶剂挥发性较强，如果不立即的上机测定分析，就会因为溶液挥发而影响检测数值，导致获得的结果数值过高。在相同一批待检测样品较多的时候要根据规范合理操作，自动进样瓶要应用新的盖子，避免溶剂通过针孔挥发而造成样品瓶中要测量物质出现浓缩的问题，造成测定值过高等问题。如果在操作中无法及时贮存，要合理的控制贮存条件，加强对温度、湿度等因素的控制，要将其存储在低温、密闭且干燥、避光的环境中。
2.分离度
分离度是在色谱图中临近两峰之间分离程度的量度。分离度数值的大小会直接的影响整个峰高以及面积的测量的精准性，进而影响色谱定量分析的精准性。因此，在实践中要选择合适的柱子种类以及分析的条件，保障其可以获得较为精准的分离效果与质量。
3.标物贮存条件
在一些菊酯类的农药中会存在一些同分异构体，其定量与其他类型农药具有一定的差异。在操作中菊酯类农药总浓度，无法了解每个单体的浓度信息，在进行定量的过程中要计算不同单体峰面积之和，然后再进行外标法计算分析。
在菊酯类农药贮存中，不同组分会呈现互相转化的特征，导致其出现此消彼长的状态，例如在氰戊菊脂贮存中，两个峰的大小就会出现一些变化。而随着其贮存时间的增加，在两个峰的面积比值则就会不断的减小，在出现变化之后的氰戊菊脂在作为标准物质对定量相同的样品的时候就会导致其结果出现一定的差异。
一些物质在贮存中会出现不同的程度的分解，这样就会产生一些新的物质，进而诱发两个峰个数、总面积之和出现不同程度的变化，进而影响定量的精准性。例如，三氯杀螨醇在配置好的时候则就会出现一个峰，但是在贮存一定时间段之后就会出现分解，逐渐的形成两个峰，这两峰的峰面积比值会受到周边因素的影响在不断的变化。因此，在贮存一段时间之后的标准储备液，在应用的时候观察峰面积的变化可以发现其是否存在变化，对比分析其与最新配置的相同浓度应用也的峰面积差异，在没有太大的波动状况之下才可以继续应用，如果其差异显著则无法进行定量分析。
4.同分异构体
菊酯类的农药多数都会存在同分异构体，通过分离度的方式则可以有效的划分，显示出四个相对较为单独的峰。但是如果分离不好责就会导致其出现1～3个峰，利用氯氰菊酯在分析中如果应用相对较细的柱子则就会分离出四个峰，在应用相对较粗的柱子的时候则就会分离不完全的三个峰。
即便是相同的柱子在不同的升温条件以及状况之下也会产生不同的出峰个数，例如，氰戊菊脂应用DB-1柱子分离的时候，在升温速度相对较慢的时候，其谱图则就会出现三个峰，而在升温速度相对较快的时候则就会变为两个峰。例如，溴氰菊酯在一般状况之下则就会出现一个大峰、一个小峰，而在程序呈现快速升温状况的时候，这两个峰则就会合并形成为一个峰。
对于存在多种同分异构体的物质，在定量的过程中主要就是通过峰面积加和的方式进行处理，通过多个异构体峰面积之和与总浓度对应的方式进行外标法定量分析。在样品中其他杂质组分也在相同时间段出峰的时候，如果其分离不充分就会导致杂质成为目标农药，这样就会导致测定的结果是准，出现偏高或者假阳性等问题。对此，在检验结果呈现阳性的时候要进一步的分析区分质谱，通过改变检测条件的方式进行分析，进而有效的避免出现误判等问题。
5.测定条件
在色谱柱中存在较多的目标物的分离机理，其主要就是根据不同的沸点进行分离，例如一些烷烃的同系物就是如此。同时在分离的机理中也有其他的相关目标物以及固定性的作用，例如分子间力以及色散力等等，其均具有发挥作用。在其目标物的分子结构存在差异的时候，一些次要的分离机理在此种环境之下就会逐渐的变为主要的分离条件。对此，通過该改变测量条件的方式就会产生不同的分离效果。在条件改变的时候甚至会出现不同组分出峰顺寻改变的问题。
6.标物纯度
标准物质就是基于特性量值稳定性、准确性以及均匀性等为主要的特征，这也是标准物质的基本特性要求。其中有证标准物质要保障其具有稳定性以及无法降解的特征，但是在实践中作为常见的问题就是标准物质被降解的问题。在一些农药分析中就会出现单标出不同峰的状况，分析其主要问题就是在保存过程中出现了分解问题，同时也会受到原材料生产等因素的影响。如果在生产过程中原材料没有进行彻底的提纯，就会导致在一些农药成品中会不同程度的含有一些杂质。将其作为标准物质则就会导致定量缺乏精准性。 二、食品农药检测发展趋势
食品农药残留检测技术在近些年的发展中逐渐成熟，检测范围也从原有的单个检测逐渐的呈现多种农药的检测发展，检测仪器也逐渐从基于GC检测为主发展为基于GC/MS、HPLC/MSn为主的模式，在检测方式手段、纯化技术上都在不断的完善。在测试中试剂的消耗也在不断的减少，在今后的食品农药残留检测中其呈现几个发展趋势：
第一，农药多残留检测。综合国际发展形式分析，多残留检测是今后发展的主要趋势，多残留检测方式具有前处理简单便捷、成本低廉且高灵敏度、高选择性的特征，可以提供分子结构信息内容。现阶段，在世界范围中农药品种高达1400多个，在日常生活中人们普遍应用100多种不同类型的杀虫剂、50多种不同类型的除草剂、50多种不同类型的杀菌剂、20多种不同类型的杀线虫剂以及30多种其他类型的化合物。而在检测范围中主要就是有机磷农药，通过对叶类菜抽检分析可以发现，存在较高的农药主要有甲胺磷、乐果、甲基对硫磷等几种类型;而在茶叶抽检中出现较高的则主要就是氰戊菊酯、吡虫磷、甲氰菊酯、三氯杀螨醇等几种类型;在果品抽检中最为常见的农药主要有氧化乐果、三氯杀螨醇以及杀螟硫磷、甲基托布净等等。第二，多残留检测方法。LUKE方法（经典方法）、CDFA方法（快速法）、德国的DFG-S19方法等。各种多残留检测仪器设备也逐渐成熟完善。第三，随着各种技术手段的成熟，现阶段在食品农药残留定量测量中对多残留检测结果要求也更为严格，在处理中样品前处理技术、多相萃取技术（Mixed-Phase Extraction）、限制通行基质（RAM）、分子印迹聚合物 （Molecular imprinted polymers，MIP）、免疫亲和SPE（IAE-SPE）、基质固相分散提取技术（Matrix Solid-Phase Dispersion，MSPD）等技术手段也逐渐成熟。
三、结语
在科技发展过程中，人们的生活水平在不断的提高。人们对于食品质量安全也越来越关注。分析探究影响食品农药残留定量检测的影响因素，在检测中合理规避这些问题，完善检测标准与技术手段，可以在根本上保障食品安全性。在今后的发展中，要及时更新农药残留检测技术手段，掌握先进的检测技术手段，才可以在根本上保障饮食安全健康。
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作者简介：赵峰庚（1972-）男，汉族，陕西勉县人，陕西省勉县农产品质量安全监测检验中心，农艺师，大学本科，主要从事农药管理及农产品质量安全监测检验。
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