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农产品中多种残留农药的气相色谱质谱快速检测

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  摘 要:农药的使用促进了农业发展,但也给环境带来了一定危害,给人们身体健康造成了损害。农产品作为人们生活餐桌上必备品,其安全性应该得到广泛关注。本文采用气相色谱质谱针对农产品残留物进行快速检测,从而确保农产品安全性。
  关键词:农产品;多种残留农药;气相色谱质谱
  一、气相色谱质谱技术原理
  气相色谱作为分离分析技术,已经在工业、农业及国防领域有很广泛的应用。迄今为止,为了满足现代检测要求,气相色谱法与高灵敏选择性检测器相结合已经成为了现代检测的首选发展方向。气相色谱质谱技术不仅可以拓展气相色谱技术应用范围,还可以强化气相色谱定性能力,大大增强了检测准确度和范围。气相色谱质谱技术在农产品检测中的应用,主要是先将制好的样品分离处理,然后经过质谱仪离子源进行电离,形成残留物离子,最后利用质量分析器和检测器对残留离子进行分析检测,并以质谱信号形式导入到显示屏上。检测过程实际上是一个混合物样品向离子源不断流动的过程,其间检测器与分析器在不停的采集信息,并且与计算机设备互相辅助相互分析信息,最终得到混合样品残留物数据。通常情况下,气相色谱质谱大多采用离子扫描监测,利于增强离子色谱图清晰度,减少其他成分对农产品残留物干扰,从而提升气相色谱质谱对农产品检测准确度。
  二、农产品残留物检测技术
  农产品残留物检测一般需要先做前处理,然后制成样品,最终通过色谱质谱仪才能检测。农产品前处理需要对待测组分进行充分提取,并去除残留物杂质,保证下一步检测的准确性。农产品残留物前处理分为提取、净化、分离及浓缩等。
  1.提取方法
  提取溶剂一般根据相似相溶原理,也就是说提取溶剂的选用与农药性质相关。农产品残留物一般有有机氯、有机磷以及氨基甲酸酯等,由于农药存在不同极性,因此一般只需要检测一或者两类。因为现代多残留检测可以检测百种农药,所以提取剂一定要选用与农药极性不同,避免存在杂质干扰。常见多残留物提取剂为乙腈,极性超强,沸点适宜,易浓缩,且易溶于水和有机溶剂。提取过程中,首先选取正确的提取剂,其次需要注意掌握适宜的提取方法。农产品常用提取方法为超声波提取法、匀浆捣碎提取法、微波辅助提取法。每种方法有各种的好处及适用条件。微波辅助提取法适用于带有挥发性农药提取,而超声波提取法适用于混合物内基质干扰较大的单一农产品残留物提取,另外匀浆捣碎法是适用最广的提取方法,可以实现对多残留物质同时提取,不仅省时省力,而且还比较准确。
  2.净化方法
  目前,农药产品残留物前处理中应用最广泛的净化方法为固相萃取法,可以根据填料的差异分为不同种萃取柱,它们之间可以交替使用,并且可以调配不同种类及比例的淋洗液,实现农药残留更好的回收率。固相萃取法是现行有效的农药产品残留物提取法,常采用石墨炭及氨基作为填料。另外,氟罗里矽土也是用的比较多的填料。提取不同种类农药使用的萃取柱不同,像氨基甲酸酯类农药使用氨基柱,有机氯和拟除虫菊酯类农药使用氟罗里矽柱,而大量农药残留物使用的则是墨炭黑氨基串联柱。分散固相萃取是农产品药物残留物提取最安全、简单、快速的样品前处理方法,利用吸附剂与基质作用起到吸附杂质,除去干扰物质实现净化目的。分散固相萃取采用的是液相色谱-串联质谱法及气相色谱-串联质谱法检测多种基质农药残留物。蔬菜、水果中 51 种农药残留的测定气相色谱-质谱法可以实现上百种农药残留物的检测。
  3.分离方法
  凝胶色谱法是根据凝胶与分子之间的排阻作用来实现不同孔径的分离。凝胶色谱多应用与脂肪、油脂等大分子物质内残留物分离检测。大型专业实验大都喜欢使用凝胶色谱对农产品残留物检测前处理分离。凝胶色谱法分离效果佳,但价格昂贵,并且使用耗损量大,所以一般都是比较大型企业或者研究所应用。
  4.濃缩方法
  农产品农药残留物检测前处理中浓缩法采用比较多的是旋转蒸发仪、氮吹仪。旋转蒸发仪是当前应用最广泛的浓缩仪器,主要原理是,利用真空减压状态下有机溶剂在连续蒸馏条件会发生挥发。因为旋转蒸发仪价格适中,可以实现大体积样品快速蒸馏,所以在农产品农药残留物浓缩过程中使用最多的仪器。在使用旋转蒸发仪过程中,一定要保证合适的水浴锅温度及真空度,并且针对易产生泡沫的样品需要专门配置特殊的蒸馏管。特别是旋转蒸发仪,可以实现乙酰甲胺磷及甲胺磷的高回收效果。另外,氮吹仪也可以实现农产品农药残留浓缩,并且价格很低,但适用有一定的局限性,并不适合转化快、易氧化类农药浓缩。氮吹仪设备简单,操作也容易,但水浴时的温度要保持恒定,并且一定要减少水汽的产生,避免影响样品。
  5.气相色谱质谱检测
  经过前处理之后的样品,然后运用气相色谱质谱检测。采用气相-串联质谱仪工作内设有的资源搜索库对各农药进行比对,实现农药残留物优化,优化后的农药残留物配置成一定比例的农药混标,置于进样瓶中,然后进入上机检测,利用全扫描段进行扫描,得出的扫描结果用NIST谱库比对,观察农药残留物各药物峰值相应情况,可以知道农药残留物主要为哪些。查看谱库中农产品残留样表,将还没法确认的农药质谱因子提出,并进行分离,然后分成两组送至选择离子扫描中,不设定时间进行扫描,得到其余农产品农药残留物离子峰值,然后对比资源库样表可以知道其余残留物含量。气相色谱质谱检测可以准确的检测农产品内农药残留物含量,此外,有时候我们还需要针对检测中的农产品含量进一步优化确认,采用MRM 离子对的选择和碰撞能量优化,可以进一步提高农产品农药残留物含量灵敏度。
  三、结语
  综上所述,气相色谱质谱检测可以快速、高效的检测农产品农药残留物含量,帮助我们监督农产品安全,进一步帮助农产品种植户控制农药的使用量,从而保障我们餐桌饮食安全。
  参考文献:
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