气相色谱法测定清咽含片中薄荷脑的含量

来源:用户上传      作者: 吴琳

　　【摘要】目的建立清咽含片中薄荷脑的含量测定方法。方法色谱柱为聚乙二醇交联柱，柱温为120℃，FID检测器温度为250℃，进样口温度为250℃。结果薄荷脑在171.54-8577ug/ml范围内线性良好，加样回收率为99.26%，RSD为1.35%（n=6）。结论该方法可用于清咽含片中薄荷脑的含量测定。
　　【关键词】清咽含片；气相色谱法；薄荷脑
　　doi：10.3969/j.issn.1004-7484（s）.2014.01.573文章编号：1004-7484（2014）-01-0471-02
　　清咽含片以乌梅，罗汉果，青果，金银花等为主要原料制成的保健食品，具有清咽润喉的保健功能。而本方中薄荷脑是唇形科植物薄荷全草中提炼出的结晶，味辛，性凉，具有疏风，清热的功效，主治风热感冒，头痛，咽喉肿痛等症状。而本品制剂标准未制定薄荷脑的含量测定项，为了更好控制产品的质量，本文采用气相色谱法对其功效成分薄荷脑进行含量测定，操作简便，结果准确。
　　1仪器与试药
　　气相色谱仪：岛津GC2010-PLUS，薄荷脑对照品（批号：110728-200508，由中国生物制品检定所提供）。
　　清咽含片（市售品）；乙酸乙酯为分析纯。
　　2色谱条件与系统适用性实验
　　气相色谱柱：以聚乙二醇20M为固定相，柱长3m，内径0.25mm，膜厚0.25um的不锈刚填充柱；柱温为120℃，进样口温度为250℃，FID检测器温度为250℃，载气：氮气，流量50ml/min；氢气：流量40ml/min；空气流量：400ml/min。
　　3方法与结果
　　3.1溶液的配制
　　3.1.1供试品溶液的配制取清咽含片3片，置分液漏斗中，加水10ml振摇使溶解，精密加入10ml乙酸乙酯，振摇，萃取，静置。弃去下层液，取上层液置离心试管中，以4000r/min离心10min，取上清液即得。
　　3.1.2对照品溶液的配制精密称定薄荷脑对照品0.2g，置25ml量瓶中，加乙酸乙酯至刻度，摇匀，即得。
　　3.2测定分别取上述对照品溶液，供试品溶液2ul注入气相色谱仪测定，计算，即得。
　　3.3专属性实验分别取薄荷脑对照品溶液，供试品溶液，阴性空白溶液各2ul注入气相色谱仪测定，结果供试品溶液的色谱图在与薄荷脑对照品溶液色谱图薄荷脑峰相应的位置有薄荷脑色谱峰，阴性空白溶液色谱图在薄荷脑峰相应的位置处无干扰。
　　3.4线性与范围实验分别精密量取上述对照品溶液0.20，0.40，0.60，1.00，2.00，4.00，6.00，10.00置10ml量瓶中，加乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀。精密取2ul注入气相色谱仪，记录色谱图，以薄荷脑浓度为X轴，薄荷脑峰面积为Y轴绘制曲线。结果薄荷脑在171.54-8577ug/ml范围内线性良好，线性回归方程为Y=392010.4325X-78694.6547r=0.9992（n=8）。
　　3.5精密度实验精密量取对照品溶液2ul注入气相色谱仪，记录色谱图，连续进样6次，结果RSD为0.53%（n=6）。
　　3.6加样回收率实验精密称取已知含量的清咽含片3片，置分液漏斗中，加水10ml振摇使之溶解，分别精密加入对照品溶液2ml，4ml，6ml共6份，按3.2测定方法，分别精密量取2ul注入气相色谱仪，测定计算，结果平均回收率为99.26%（RSD=1.35%，n=6）。
　　3.7重复性实验分别取清咽含片3片，按3.1.1制备方法，同法制备5份，进样2ul测定，结果5份的RSD为0.87%，表明本方法重现性良好。
　　3.8检测限及定量限测定取一定浓度的薄荷脑对照品溶液，精密量取2ul注入气相色谱仪，记录色谱图，结果薄荷脑检测限为2613ng，定量限为9275ng。
　　3.9样品测定按3.2方法测定3批样品（批号分别为20110902，20120115，20120607）中薄荷脑的含量，结果薄荷脑的含量（mg/片）分别为1.580，0.986，1.392。
　　4讨论
　　4.1选择提取溶剂时，先后选用了三氯甲烷，正己烷，乙酸乙酯，通过实验和考虑试剂的安全性，验证乙酸乙酯提取效果较好，有害性较小，故本实验采用乙酸乙酯为提取溶媒。
　　4.2因薄荷脑为易挥发物质，故本实验未将样品研细，超声提取，以避免实验过程中薄荷脑挥发影响结果的准确性。
　　参考文献
　　[1]中国药典[S].（2010年版一部）：395-396.
　　[2]赵秀香，王洪欣.中药成方制剂中薄荷脑的气相色谱方法测定[J].中国卫生检验杂志，2006，（10）：11-12.
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