温度对检测草莓中乙草胺的影响
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摘 要：目的 本文研究了草莓中残留的有机磷农药的检测方法。方法 采用气相色谱 - 火焰光度检测器（FPD）检测草莓中 9 种农药残留，选用乙酸乙酯提取浓缩，经活性炭柱净化，DB-1701毛细管柱色谱分离后测定。结果 9种农药在20 min内获得良好的分离，在0.05 ～1.25 μg/ml的浓度范围线性良好，相关系数r为0.996 7～0.999 0，检测限可达0.010 ～0.025 mg/kg，当添加水平为0.5 μg/ml 时，本法回收率范围为88.3% ～95.1%。结论 该方法简单快捷，净化效果好，分离程度高，各项指标全部能够满足食品中农药残留卫生标准的要求，适合同时测定草莓中多种有机磷农药残留。
关键词：气相色谱法；草莓；有机磷农药残留
草莓属于蔷薇科，有着“水果皇后”的美誉。由于草莓容易栽培，产量较高，经济效益好，近年来已成为我国一项重要的经济发展项目。我国草莓防治虫病仍以化学农药为主，由于草莓果实细嫩多汁，病虫害和微生物容易侵袭，因此农药使用量大，有机磷农药是目前应用最广泛的一类农药。加之不法果农为了增产增收，在单产大幅度增加的同时草莓中农药的残留量保持在较高水平，不但影响了草莓的出口质量，降低了我国草莓的国际竞争力，而且严重影响了草莓的质量安全，常有食用草莓中毒事件的发生。随着人们生活水平的提高，食品安全问题成为全世界关注的重点，为了满足我国草莓进出口贸易的需要，方法检出限除了要满足我国的农残限量标准，同时还要满足欧盟、美国等其他国家和地区的限量标准要求。本试验建立了有机磷农药在草莓中的残留分析方法，评价其实用性和准确性。
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
气相色谱仪：安捷伦 7890 型（配有 FPD 检测器）。组织匀浆机：IKA 公司，T-25 basic 匀浆机；氮吹仪：美国 Organomation，N-EVAP-24。 乙腈和二氯甲烷，色谱纯（Merk 公司）；乙酸乙酯、丙酮和正己烷，分析纯（过氧乙酸）；无水硫酸钠，烘烤条件：700℃，烘烤 4 h；有机磷农药标准品（农业部环境保护科研监测所）：应用丙酮稀释各浓度农药的标准品，置于-20℃～ -16℃保存。
1.2 实验方法
（1）样品的提取与净化
取适量草莓擦净，取可食用部分，切碎混合均匀，称取 15.0 g 混匀的试样，加入装有 5 g 无水硫酸钠的 50 面临试管中，在混匀器上混匀 2 min，再加入 20 ml 乙酸乙酯后，盖上瓶塞，充分混匀 1 min，以 4 000 r/min 的速率离心 4 min，室温下静置 20 min，取出上清液。15 ml乙酸乙酯提取2次剩余残渣，合并3次提取液，使用氮吹仪在 40℃将提取液浓缩至 1.0 ml，应用正己烷和丙酮的混合液淋洗 2 次，收集全部洗脱液，应用氮吹仪浓缩至 1.0 ml，供气相色谱测定。
（2）色谱条件
选定农药气相色谱操作条件：50% DB-1701（30.0 m×420 μm×0.15 μm）；柱流量3.0 ml/min，气体流量：空气100 ml/min，氮气 60 ml/min，氢气 75 ml/min；温度：进样口：250℃；检测器：250 ℃；柱升温程序：80 ℃（1 min）；以 10 ℃ /min 升至 200 ℃ （5 min）；以 10℃ /min 升至 230℃（5 min）；以 20℃ /min 升至250℃（5 min），进样量 1 μl（不分流），外标法定量。
2 结果
2.1 净化方法的选择
固相萃取法是常用的残农净化方法之一，由于草莓样品本身富含水分和色素。因此，在提取过程中，为了避免水分对溶剂提取的干扰以及色素对色谱柱分离的影响，本研究选取 NH2柱，其具有回收率高，去除杂质能力完全，基质净化良好的优点。
2.2 洗脱剂的选择
结果表明，用甲醇洗脱时，流出液有颜色，色素被洗脱下来。而乙腈具有穿透性强、极性大等特点，洗脱能力不强，回收率低。用丙酮和正己烷混合溶剂洗脱时，净化柱上保留色素的同时又完全洗脱了有机磷农药，提取效率良，杂质干扰少，因此本研究应用丙酮和正乙烷作为洗脱剂。
2.3 色谱条件的选择
按照分离效果好，杂峰的保留时间以及待测组分的保留时间不重叠的要求，按色谱条件程序升温，结果表明，在 20 min 内能有效地分离 9种有机磷农药，分析时间短，效果好。2.4 标准曲线、线性范围及检出限准确配制 5 组不同浓度的 9 种有机磷农药混合标准液，横坐标为各农药的浓度，纵坐标为各农药的峰面积，进行线性回归分析，各种农药的线性回归方程、回归相关系数，方法检出限如下。
甲 胺 磷（Y=10 153.87±422.684 1，0.996 7，0.025 mg/kg）， 乙 酰甲 胺 磷（Y=51 042.77±27.687 5，0.998 8，0.01 mg/kg）、 治 螟磷（Y= 4 465.34±105.517，0.997 8，0.5 mg/kg）、氧化乐果（Y=25 443.17±66.684 8，0.999 0，0.025 mg/kg）、 马 拉 硫 磷（Y=24 555.12± 28.684 1，0.999 2， 0.01 mg/kg）、杀螟硫磷（Y= 9 186.46±367.92，0.998 8，0.01 mg/kg）、对硫磷（Y=9 956.19±276.782，0.999 0，0.05 mg/kg）、丙溴磷（Y=16 298.77±532.675，0.999 6，0.25 mg/kg）、三唑磷（Y=25 463.61±125.467，0.997 5，0.01 mg/kg）。平均回收率分别为 ：甲胺磷 ：95.8%（RSD=1.7%）、乙酰甲胺磷：95.1%（RSD=2.5%）、治螟磷：94.3%（RSD=2.0%）、氧化乐果：91.5%（RSD=1.9%）、马拉硫磷：92.1%（RSD=2.8%）、杀螟硫磷：89.5%（RSD=2.5%）、对硫磷：90.4%（RSD=2.7%）、丙溴磷：88.3%（RSD=3.1%）、三唑磷：91.2%（RSD=2.6%）。
3 讨论
随着人们生活水平的提高，农副产品的质量安全备受关注，尤其是食品中的农药残留情况。本试验采用气相色谱 - 火焰光度检测器检测草莓中 9 种农药残留，方法简单快捷，净化效果好，分离程度高，回收率在88.3%～95.1%，9中农药的检出限在0.01～ 0.25 mg/kg，各项指标全部能够满足食品中农药残留卫生标准的要求，适合同时测定草莓中多种有机磷农药残留，为草莓中农药残留的检测提供了有效可靠的检测方法。
参考文献
[1] 邵金良；汪禄祥；梅文泉；杜丽娟；陈兴连；樊建麟；刘宏程.SPE-HPLC紫外双波长测定水果中10种农药残留[J].现代食品科技.2013
[2] 刘忠.加速溶剂萃取-气相色谱测定茶叶中多种农药残留[J].中国食品卫生杂志.2015
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