环氧树脂灌封技术浅析
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作者: 孙霞
【摘要】环氧树脂材料在我国电气产品中的应用越来越广泛。除作为粘接剂、预浸绝缘材料外，现在已作为主要绝缘材料大量应用于变压器、互感器、绝缘子等领域，并能应用于水下电气产品的绝缘处理环节中。主要技术指标：体积电阻：≥10⒕Ω·cm。击穿电压：≥25KV/mm。工作温度：-40℃～+150℃。
【关键词】环氧树脂；水密；灌封
1.引言
环氧树脂由于固化后具有优异的力学性能，粘接性能，介电性能，耐腐蚀性能，其固化收缩率和线膨胀系数小，尺寸稳定性及工艺性好，综合性能极佳，并对各种金属、环氧酚醛塑料、胶木、木材、陶瓷等多种材料具有良好的粘结能力，已广泛用作制备电子元件灌封胶的原材料。
而随着科技的发展，电气产品越来愈多的应用于航空航海领域，使用环境的特殊性对于电气产品提出了更高的使用要求，要求耐高低温范围频度宽，耐压、耐潮湿、腐蚀等。这就要求环氧树脂灌封工艺要具有良好操作性和可靠性。
2.灌封的应用。
灌封是将液态环氧树脂复合物用机械或手工方式灌入装有电子元件，线路的器件内，在常温或加热条件下固化成为性能优异的热固性高分子绝缘材料。其作用是，强化电子器件的整体性，提高对外来冲击。震动的抵抗力，提高内部元件线路绝缘，避免元件线路直接暴露，改善器件的防水，防潮性能。环氧树脂灌封件的长期工作温度从-20℃至+180℃，对有强度与脆性要求不特别高者其工作温度可至-60℃至+200℃。由于环氧树脂浇注产品集优良的电性能和力学性能于一体，因此环氧树脂浇注在电气工业中得到了广泛的应用和快速的发展。
灌封产品的质量，主要与产品设计、元件选择、组装及所用灌封材料密切相关，灌封工艺也是不容忽视的因素。环氧树脂浇注的工艺方法，从胶液进入模具的方式来区分可分为浇注和压注。浇注指胶液自流进入模具。它又分常压浇注和真空浇注。压注指物料在外界压力下进入模具，在物料固化过程中，仍保持着一定的外压，环氧树脂.胺类常温固化灌封料，一般用于低压电器，多采用常态灌封，是我们本节研究的重点。以下以环氧树脂CH-31为例说明。
3.灌封工艺
3.1 模具
CH-31胶粘剂是以环氧树脂为基体，低分子聚酰胺等复合物为固化剂，为通用双组份胶粘剂，使用时当按需将双组份混合。固化前具有一定的流动性，从灌封到固化需要一定的时间，为了不造成胶料到处漏流、浪费胶料和污染环境，此时就需要使用灌封工装来保证胶液在固化之前的成型。对于模具成型的灌封工艺模具设计是必不可少的。为了防止界面处水分渗透，封装材料与芯片、基板之间应具有很好的粘接性能。一般设计模具应做到：（1）模具材料的选择需便于组装，便于拆卸；（2）模具的表面平整光滑。模具尺寸应配合紧密，防止胶液漫流；（3）支撑底面平整，保证固化后胶体厚度应一致；（4）便于控制灌封高度。
3.2 预处理
工件的预处理也是灌封工艺重要的一环。由于粗糙表面可提高胶接强度，先将需胶面去锈、油污、灰尘。然后采用砂纸打磨或吹砂，提高表面粗糙程度。再用无水乙醇、汽油、丙酮或二甲苯除油、干燥。特别是有焊点的地方，一定要清洗干净。
3.3 预热
在灌封前预热要灌封的工件会有助于空气的逸出，减少气泡的产生。灌封材料中若混有气泡，不仅影响产品外观质量，更重要的是影响产品的电性能和机械性能。无论是胶体中的内应力，还是外来的应力，都使它不能连续、均匀地传递，造成应力在气泡处的集中，容易产生裂纹或开裂，使灌封失败。
对于较难润湿的表面与断裂后特别毛糙的金属制件表面，可预先将其略加烘烤后涂胶，有助于使胶彻底润湿结合表面从而提高其胶接强度。
3.4 环境温湿度
环氧树脂的灌封及常温固化时温度应控制在24℃-30℃之间，环境湿度应控制在30%-70%之间，相对密闭的空间内。
3.5 固化
环氧树脂的固化方法有两种方法，高温固化和室温固化。
采用高温固化有利于提高胶缝的性能。如提高胶接强度，耐热性与耐质性能等。如果希望进一步提高灌封强度时，最好将室温预固化2-4小时后的胶接件再置于下述规范之一的条件下作补充固化：40℃×12小时、60℃×6小时、80℃×4小时、120℃×2小时、150℃×1小时。
常温固化即环氧灌封料灌封后不需加热即可固化，对设备要求不高，使用方便，缺点是浸渗慢，固化时间长。一般多用于低压电子器件灌封或不宜加热固化的场合。采取室温固化，在常温下保持2-4小时后待其初固化之后一定要保证固化24小时-36小时。需要注意的是在固化过程中不允许任意移动工件，以防模具与工件贴合不好导致胶液漫出或渗露。
不论哪种固化方式，固化时间一定严格控制。在规定温度条件下，经过一段时间达到一定的强度，虽然表面已硬化，不发黏，但固化并未结束，此时为初固化，再经过一段时间反应基团大部分参与反应，达到一定的交联程度，为基本固化，后固化是为了改善粘结性能，或因工艺过程的需要而对基本固化后的粘接件进行的后期处理。一般是在一定的温度下再保持一段时间，能够补充固化，进一步提高固化程度，并可有效的消除内应力，提高胶粘强度。无论何种灌封方式，都应严格遵守给定的工艺条件，否则很难得到满意的产品。
4.灌封产品常出现的问题及原因分析
4.1 灌封件的绝缘电阻低
从工艺角度分析，1）灌封时过早进行工件密闭，线间空气未能完全排除，使灌封材料无法完全浸渗。2）灌封前工件预热温度不够，灌入工件胶体黏度不能迅速降低，影响浸渗。3）手工灌封作业时间长或胶体超过使用期，以及灌封后产品未及时进入加热固化程序，都会造成物料黏度增大。热固化环氧灌封材料复合物的特性是起始温度越高，黏度越小，流动性越好，随时间延长，温度降低，黏度增长也越迅速。因此为使胶体对导线有良好的浸渗性，操作上应注意如下几点：（1）灌封料复合物应保持在给定的温度范围内。（2）灌封前，工件要加热到规定温度，需热固化的工件灌封完毕应及时进入加热固化程序。 4.2 灌封件表面缩孔、局部凹陷、开裂
灌封料在加热固化过程中，会产生两种收缩，即由液态到固态过程中的化学收缩和降温过程中的物理收缩。进一步分析，固化过程中的化学变化收缩又有两个过程，从灌封后加热化学交联反应开始到微观网状结构初步形成阶段产生的收缩，称之为凝胶预固化收缩。从凝胶到完全固化阶段产生的收缩我们称之为后固化收缩。这两个过程的收缩量是不一样的。前者由液态转变成网状结构过程中，物理状态发生突变，反应基团消耗量大于后者，体积收缩量也高于后者。凝胶预固化阶段（75℃/3h）环氧基消失大于后固化阶段（110℃/3h），差热分析结果也证明这点。若对灌封试件采取一次高温固化，则固化过程中的两个阶段过于接近，凝胶预固化和后固化近乎同时完成，这不仅会引起过高的放热峰，损坏元件，还会使灌封件产生巨大的内应力，造成产品内部和外观的缺损。为获得良好的制件，我们必须在灌封料配方设计和固化工艺制定时，重点关注灌封料的固化速度（即A、B复合物凝胶时间）与固化条件的匹配问题。通常采用的方法是：依照灌封料的性质、用途按不同温区分段固化的工艺。在预固化阶段的灌封温度控制较低，固化时间随之加长，是灌封料固化反应缓慢进行，反应热逐渐释放，胶液黏度增加和体积收缩平缓进行。此阶段物料处于流态，则体积收缩表现为液面下降，直至凝胶，可完全消除该阶段体积收缩内应力。从凝胶预固化到后固化阶段，升温也应平缓，固化完毕，灌封件应随加热设备同步缓慢降温，多方面减少、调节制件内应力分布状况，可避免制件表面产生缩孔、凹陷甚至开裂现象。对单只灌封量较大而封埋元件较少的，适当地降低凝胶预固化温度，适当地降低凝胶预固化温度并延长时间是完全必要的。
4.3 固化物表面不良或局部不固化这些现象也多与固化工艺相关
主要原因是：1）A、B组份剂量配比不当，生产人员操作失误。2）A组份长时间存放出现沉淀，用前未能充分搅拌均匀，造成树脂和固化剂实际比例失调。3）B组份长时间敞口存放、吸湿失效。4）高潮湿季节灌封㎞严格按照剂量配比，搅拌充分，并预热除泡，高潮湿季节时工作于温湿度可控的密闭性能好的室内，以使空气有足够的时间逸出，减少气泡产生。灌胶时间控制在45分钟内。固化时间不低于24小时。可很大程度的改善上述问题。
目前电子电器使用灌封技术的需求越来越大，技术更新十分迅速，随着民用和军事电子产品的发展，对环氧灌封工艺也提出了更高的要求，在灌封的过程中，每个步骤都是关键环节，每个疏漏都可能造成灌封件的报废。改进成型工艺方法设备和技术，不断应用新技术和新方法设计出更好的加工体系，这既是十分艰巨的工作，又是富有价值的研究。随着科研工作的不断发展，环氧树脂在电气领域的应用也将越来越广泛，对人们日常生活的贡献也将越来越大。
参考文献
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